我最近在做糖的化合物，主要是想得到1,3,4,6-四-О-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖的合成，可是在做最后一步时，是要去掉氨基上的盐酸盐，使氨基还原，结过什么东西都没有？各位大侠帮忙呀！
请问你的合成路线？原料？

BTW，为什么最后要裸露2位氨基？这样的化合物不太稳定的。
说的太笼统了 能不能具体点
做到最后得到的是1,3,4,6-乙酰-2-氨基-葡萄糖盐酸盐,想脱掉盐酸,按照文献把得到的产物溶解于水中在加入乙酸钠,室温搅拌一小时后有大量白色物质析出,用氯仿粹取后,减压蒸馏的到纯品!
可是加入乙酸钠后什么都没有,物质提不出来,请问是那一步出了问提?
“减压蒸馏的到纯品”？？？？
我晕啊。乙酰糖可以经过减压蒸馏得到纯品？这样的文献……
得到1,3,4,6-四-О-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐后,取适量溶解在水中,在加如乙酸钠,常温下搅拌1小时.析出白色固体.氯仿粹取,粹取液减压蒸馏除去容剂的白色固体,乙醚洗涤后干燥得纯品,
可是加入乙酸钠后什么都没有,究竟是那里出了问题?大家帮帮想想呀
得到1,3,4,6-四-О-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐后,取适量溶解在水中,在加如乙酸钠,常温下搅拌1小时.析出白色固体.氯仿粹取,粹取液减压蒸馏除去容剂的白色固体,乙醚洗涤后干燥得纯品,
可是加入乙酸钠后什么都没有,究竟是那里出了问题?大家帮帮想想呀
原来是“粹取液减压蒸馏除去容剂的白色固体”，
不是
“减压蒸馏的到纯品”了？？？
有没有用TLC等检测一下氯仿层？和你的标准产物对照一下，水相也点一下，看看产物到底在哪里，如果氯仿中没有应该还是盐酸盐没有变成氨基葡萄糖。
我做过1,3,4,6-四-О-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐的合成,用氨基葡萄糖盐酸盐为原料,用茴香醛保护2位氨基,全乙酰化,4N HCl脱除保护基得到目标化合物,操作简单,产率高,详细操作可参照 Journal of Organic Chemistry (1999), 64(16), 5926-5929.见附件

wgfa.pdf (80.39k)
你得到的1,3,4,6-四-О-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐可能含有盐酸,建议先将原料用石油谜洗涤几次,加入乙酸钠后,如果没有沉淀,可能一是反应时间不够,另外可能是现在温度高,建议防在冰浴中沉降出来产物
你好! Wgfa，我可能没有说清楚，在得到1,3,4,6-四-О-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐后，按照文献说的溶解在水中,在加乙酸钠,常温下搅拌1小时.析出白色固体.氯仿粹取,粹取液减压蒸馏除去容剂的白色固体,乙醚洗涤后干燥得纯品,这个纯品是1,3,4,6-四-О-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖，２位上是氨基，脱去盐酸的氨基的，你给的文献好象氨基乙酰化了，不是我要的目标化合物呀！
改用乙醇－乙醇钠，如何？