最近在做生物素D-biotin与N-羟基琥珀酰亚胺的缩合反应,文献上要求先将生物素与CDI在DMF中,80度下搅拌半小时,然后在冷到室温并搅拌2小时,接着加入含有N-羟基琥珀酰亚胺的DMF溶液,室温下搅拌24小时,最后蒸干溶剂即可得产物.
可是我按照文献上要求操作后并未有产物生成,LC-MS显示有大量原料剩余.
难道是要在加热条件下进行反应??还是其他什么原因.
恳请各位帮!!

D-biotin.bmp (58.15k)
你有LC-MS说明实验条件还是不错的,这么简单的反应也会做不出来?

最方便的做法是将biotin与N-羟基琥珀酰亚胺溶解在DMF里面再加入DCC,60度加热几个小时就完成了.
我觉得也是应该加热条件下反应才可发生.
一般我觉得在室温下做酯化反应不怎么适合.
能不能不用DCC呢?那东西我觉得能不用最好就不用了.
DCC没什么不好,做完反应冷却后DCU过滤除去,产物可以用异丙醇重结一下的.