小弟最近用乙酰化溴代葡萄糖与底物的酚羟基反应成甙,可是反应产率不高,而且底物在强碱、高温(超过100度)条件下不稳定,我试验过Ag2O or Ag2CO3 or CdCl2 or ZnCl2/喹啉or三乙胺等条件,从室温升温到90度,结果不是没反应,就是生成很多副产物,并且原料未耗尽。三氟化硼乙醚溶液条件是底物不稳定,加入就分解。请教各位朋友有什么好的反应条件我可以实验吗? 或者有什么反应的催化剂可以促进反应?已经试验很长时间了,十分着急,请教高人给点建议。有人用过SnCl4 或者三氟甲烷磺酸银做反应吗?正准备实验这两种条件。
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请大家帮忙
建议你用强碱促进反应:K2CO3-H2O(饱和) 或者 NaOH-H2O(5%),两相反应,有机相溶剂用CH2Cl2或CHCl3,加1%的四丁基溴化铵作相转移催化剂。
这种方法是酚羟基糖苷化的首选方法。比你的Koenigs-Knorr反应强多了。这些方法作醇羟基糖苷化都很勉强,酚羟基就不用说了。
虽然K-K法目前有不少改进,不过,还是不如Schmidt法;对酚羟基来说Schmidt方法又比不上上面这个方法。(纯属个人观点)
感谢帮助 我的底物在碱性条件下不稳定 我再试试K2CO3-H2O条件,再次感谢,顺便请教,还有没有稍微温和些的方法?
碱性条件下不稳定,就改用Schmidt方法试一试。
可以采用NaHCO3作为碱的PTC法进行反应
可以采用NaHCO3作为碱的PTC法进行反应
可以采用NaHCO3作为碱的PTC法进行反应
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请大家帮忙
建议你用强碱促进反应:K2CO3-H2O(饱和) 或者 NaOH-H2O(5%),两相反应,有机相溶剂用CH2Cl2或CHCl3,加1%的四丁基溴化铵作相转移催化剂。
这种方法是酚羟基糖苷化的首选方法。比你的Koenigs-Knorr反应强多了。这些方法作醇羟基糖苷化都很勉强,酚羟基就不用说了。
虽然K-K法目前有不少改进,不过,还是不如Schmidt法;对酚羟基来说Schmidt方法又比不上上面这个方法。(纯属个人观点)
感谢帮助 我的底物在碱性条件下不稳定 我再试试K2CO3-H2O条件,再次感谢,顺便请教,还有没有稍微温和些的方法?
碱性条件下不稳定,就改用Schmidt方法试一试。
可以采用NaHCO3作为碱的PTC法进行反应
可以采用NaHCO3作为碱的PTC法进行反应
可以采用NaHCO3作为碱的PTC法进行反应