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氢谱验证出现顺磁性物质该怎么办?

时间: 2008-09-22 03:01:09 作者: 来源: 字号:
我在做氢谱的过程中发现一下问题:
做氢谱的老师说我的样品中带有顺磁性的物质,比如金属离子,自由基等,不能磁稳定,得到的图谱都是宽峰。
附合成路线。请高手指点。

新建 Microsoft Word 文档.doc (61.5k)
的图谱呢?附件中只显示了反应式,并没有给出图谱
我也遇到过这样的情况 处理方法:
做低温实验 一般-10左右就会有明显的改善
宽峰引起的一个主要因素是由于溶液中构象互变现象引起的
感谢楼上的朋友!附图谱一张。改了半天才小于300K,汗!
请问:反应为3步,都需要低温反应吗??

(缩略图,点击图片链接看原图)
我想知道你的图谱是那个化合物的呢?我看了反应好像不存在互变的问题。会不会是磷的引入导致的呢?
低温要用很多液氮 收费比较高。你可以考虑升温先做一下,排除互变的可能。如果升温以后都变成尖锐的单峰那就是互变关系(高温1H-NMR一般会出两组信号,碳谱一般高温效果不大 低温才做的出)
如果升温没有改变的话 那就可以考虑你们老师的建议,估计是有杂质或自由基混入样品中的缘故。
望你实验后告知结果。
希望你能成功!
对了 我们说的好像不是一回事。我说的是核磁共振实验中的变温实验,而不是你的合成实验在低温做。同理,高温实验也是指的是NMR,你和做谱的老师说 他明白,但是你们那里的核磁共振有没有变温实验装置就不知道了。
再说明白一点(怕你不知道),
我的NMR一般是在常温条件在测试的。但是有的化合物在溶液中会出现互变现象,从而使得图谱表现出明显的宽峰。改善的方法之一就是做核磁的变温实验。高温一般两种构想存在,低温一般一种比较稳定的构像存在。

你的化合物究竟是什么原因引起了这种宽峰现象还要通过做实验来解决。排除这种可能。
不过我觉得你出现宽峰很可能是由于引入杂质的关系。不过先试试升温实验看看再说。(我们所升温不要多加钱的,所以我建议你先做升温。估计你们也不要)
图谱是终产物。质谱验证是没有问题的。而且比较纯。
我们做1H-NMR是送到复旦做的,我请教过他们了,说磷的引入是不会出现这种情况的。我再去试试变温实验。有结果再告知你。
再次表示感谢。长见识了,呵呵。
最高的两个峰为溶剂峰(DMSO),也变宽峰了,所以是互变异构造成的可能性不大。
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