按常理0.3%的杂质很容易除掉的,可是我换了很多溶剂,从极性小的到大的,从质子溶剂到非质子溶剂都换了一个遍,从单一溶剂到混合溶剂,一次结晶都不行.非要n次结晶,每次结晶都要损失一公斤的产品,n=3的话就要损失3公斤啊.我有以下几点体会请大家帮帮我:
1.杂质和产品性质非常接近,当产品析出时很容易进入产品晶格,因为我试过结晶速度快慢都一样.这种可能有吗?如何解决?
2.产品和杂质能形成配合物
3.产品充当表面活性剂,产品析出时杂质也跟着析出?
automer? enolmer? hydromer? solvent-mer?
尽量在反应时就把它控制住。

像这种与产品性质极为相似的杂质一般是很难除的，可在反应时就把它控制在一定范围内，保证一次结晶合格。
尽量在反应时就把它控制住。

像这种与产品性质极为相似的杂质一般是很难除的，可在反应时就把它控制在一定范围内，保证一次结晶合格。
zen me jia yi kong zhi a
既然杂质占得比较小,我认为在重结晶时可以加些硅胶等吸附物,这样杂质可能被吸附的多一些,或在溶剂中加些调节试剂以期改变两者的某些性质达到分离的目底.总之,这是可以实现的,哪怕损失一点产品.
用柱层析试试