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当分离的时候量少于10mg时该怎么办?

时间: 2008-09-22 02:48:31 作者: 来源: 字号:
请教各位,在做分离的时候样品量少于10mg还有分下去的必要吗?如果有该怎么分呢?
看看这10mg是不是快纯了,也就是说里面只有一个或则两个主点了。是的话就根据化合物的类型决定分离手段. 点多就和相邻组分合并.
两个点的时候一般上什么柱子呀?如果上硅胶就是几百倍的量了,损失很大?该怎么办呢?
考虑凝胶吧,或者用反相板点点,选择洗脱条件,这样可以分离得有把握一点。
可以试试制备薄层板或制备液相.
制备薄层板很损失样品,基本上是损失40%,就是说10mg, 两个点,平均5mg一个点,刮了板下来就3mg了,一般单位的NMR就不愿意做了。
3mg样品,做 NNMR,样品不算太少。
clean老师,把四谱做完至少要用多少样品?
如果是有两个主斑点的话就要看你实验室的条件了,有HPLC的话还是可以的,如果条件不行的话,先放冰箱吧。
如果只有一个主斑点的话可以用微型柱子来分离,做HPLC有时要用到的预柱,其实就是在一个很小的注射器,里面填好了反相或正相材料的,你可以考虑,效果还是不错的。
只要样品纯的话,现在600兆的机子1~2mg就可以了,更不说800兆的。

我以前3mg的样品用300兆的机子都做出来了,不过是做通宵的。
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