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此反应小弟做了几遍都不行,请高手指点

时间: 2008-09-22 01:09:01 作者: 来源: 字号:
这个反应第一步是碳负离子的,用乙醇纳催化,我查到两篇文献,有用乙醇做溶剂,还有一个就用碳酸二乙酯做溶剂,第二步是第一步降温后加如碘甲烷.

我试了几次反应都没有成,求高人指点

应该在LDA的作用下与碳酸二乙酯作用引入第一个集团,然后加等当量的钠氢后再加入碘甲烷,这样成功的可能性要大的多,你采用醇钠估计第一步没有多大的问题,关键是第二步拿不到目标产物,对吗?
是这样的,第一步我看相关文献,是生成了钠盐.然后第一步反应结束后,直接冷却,再加入碘甲烷的.

第一步,点板看的话没有什么反应,是不是醇钠的碱性不够,我没有LDA,有钠氢不知行不行.

另外,我原料是灰白色的,反应回流后都变成棕色的,还有很粘的固体在器壁析出,不知是什么原因?请指教.

醇钠会不会导致氰基的醇解啊?估计钠氢的碱性也不够,最好采用LDA
首先醇钠不会导致氰基的醇解.我做过类似的反应,上面也有氰基,没有醇解.
你的乙醇那没有做好,推荐你用的乙醇必须绝对无水,乙醇钠必须自己制备.
制备方法:乙醇加入烧瓶中,把钠剪成小块,加入进去,直到钠反应完,推荐浓度30%左右.
不好意思,浓度打错了,10%左右,既100g 乙醇加钠10g左右
一般来讲新鲜制备的醇钠效果很好。

不知道用的是不是市售的固体醇钠?当然NaH也可以用,它碱性更强。
小弟用的醇钠是自备的,最近小弟又投了一次,溶剂用重蒸过的甲苯,反应结束后,降温后加入碘甲烷,点板后有反应,之后过柱。但产率不是很高。

想问一下如果提高碱性是否可以提高产率?还有类似的反应还有哪位战友做过,不妨一起探讨一下。
应该钠氢可以的,醇钠可能是碱性小的点。
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