求助:芳基α,β-不饱和硝基化合物,具体为苯环与一个碳碳双键相连,双键上有一个硝基,苯环上还有一个羟基和一个甲氧基,目标化合物是将双键和硝基全部还原,得到一个苯乙胺类化合物。有几个问题请教大家,一是反应时用锌汞齐还原,但是体系始终不能澄清;二是反应两小时后,将PH调至8-9,用正丁醇萃取,萃取液点板始终不纯,用乙酯作展开剂,有两个点,一个极性很小,一个极性很大。含量相当,显示反映不完全,但文献产率有70%,不知问题在哪,锌汞齐为本人用氯化汞和锌粉自制。诚心请教大家,!
催化加氢
简单一点的方法:
LiAlH4, THF, 回流反应12小时。
但是得率不高。60%左右。
个人感觉比用锌汞齐方便。
可以先用NaBH4还原双键,再用催化加氢还原硝基。如果直接用催化加氢还原硝基乙烯结构,可能产率不会太高。
催化加氢
简单一点的方法:
LiAlH4, THF, 回流反应12小时。
但是得率不高。60%左右。
个人感觉比用锌汞齐方便。
可以先用NaBH4还原双键,再用催化加氢还原硝基。如果直接用催化加氢还原硝基乙烯结构,可能产率不会太高。