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关于重结晶的问题

时间: 2008-09-22 00:32:19 作者: 来源: 字号:
各位大虾,重结晶晶型不好主要是什么原因阿?通过什么办法可以解决阿?
我个人认为是你要纯化的的物质其纯度不够,也就是说其中还含有部分的杂质,你可以多纯化几次,当然在纯化的过程中还有注意所用溶剂的浓度的选择,有时候其浓度也会影响其晶型,再就是注意其重结晶的温度,把温度适当的控制低一点也能改变其晶型。
重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍
留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。
关于溶剂的选择
选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件:
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量;
3.对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种情况杂质留于母液内,后一种情况趁热过滤时杂质被滤除;
4.溶剂的沸点不宜太低,也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小,团体物溶解度改变不大,影响收率,而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5.能给出较好的结晶。
在几种溶剂都适用时,则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。
关于晶体的析出
过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀而较大的品体。
如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品种,或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。
如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人品种,以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散。
银杏酚酸
从我的经历来说,重结晶的溶剂选择很重要,可是有些化合物经常很难选到合适的重结晶溶液,而且需要重结晶的样品的量也不能太少,重结晶是对于样品的损失也是瞒大的,而且象是我最近分得的同分异构的两个双黄酮这样的同分异构体就很难用重结晶的方法分离。
所说,重结晶晶型不好,所选择的溶剂是其中一方面的原因。
还有需要注意的是析晶的过程/
结晶过程涉及气体、液体或溶液相中的离子、原子或分子有序的进入固态中有规则的位置。初始阶段是形成晶核,接着的是在晶面上的沉积,后者可被考虑为流体与晶体间的动力学平衡,当向前速度占支配地位时,晶体就生长,影响平衡的因素:包括晶体表面的化学性质,被结晶物质的浓度,晶体内和晶体周围介质的性质。晶体的形成是发生在出现临界大小的晶核以后,此时生成自由能由正值,零变为负值。成核速率随过饱和度显著增加,为了限制晶核数量,过饱和度应尽可能的低,过饱和应慢慢到达,一旦到达这种低程度的过饱和以后,就要小心控制,使少数几颗晶核在准平衡状态下,慢慢生长。在成核过程中,外部物体,诸如灰尘颗粒,往使得成核过程热力学上更有利,所以这些颗粒要通过离心分离或过滤的方法事先去除。加晶种方法也常是控制晶核数量一种方法。
至于,具体怎么来操作,那就只有自己一一来尝试了。
感谢赐教,各位了。
可能是重结晶的物质没有制成饱和溶液或者是溶剂选择不当,可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。
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