去年我们买了2.5KG的VD3原料药，由于众所周知的原因（我们忙于应付药监局检查）VD3原料到货后一直没检验。现在拿出来测含量准备投料，按药典要求取VD3原料25mg加异辛烷超声１分钟不溶，又超声２小时部分溶解。用微孔滤膜过滤进样，对照品出峰样品没出峰。各位高手帮忙看看是什么原因！
两个原因，一是原料的问题，一是异辛烷的问题，先说原料，药典上有没有规定超声的功率，有时这也是一个因素，进样后，原料有没有出现杂质峰，如果有可能原料分解，再者，异辛烷有没有问题，不同厂家试剂的质量也不同。最好的办法是打电话问厂家，他们的操作方法。
回复！样品进样后未出峰，后取约５mg样品加入５ml 水全溶。因此怀疑是样品寄错了，我已与厂家联系，厂家将另寄一份样品复核。
厂家寄来样品还是这种情况?怎么办?各位高手指点一下迷津。先啦！
怎么没有高手回复啊?
先简单做一下鉴别,或者做一个质谱再说吧,本人做这个品种时,只是感觉液相条件很是敏感,却未出现如此怪事,原料的溶解性质都变了,请问厂家做何解释?
我想问你你买的VD3是粉末状的，是包合物？？不是油状的？如果是这样，是有可能的。因为异辛烷溶不了包合物，用氯仿试试，溶氯仿的。
抱歉，最近我们网络有问题一直上不了网。后来销售方给我的答复是，该维生素D3包和物，是国外生产厂根据市场需要特意制成水溶性的。因我们开封且购买时间已一年，不能退货，我已联系其它厂家购买新维生素D3。
抱歉，最近我们网络有问题一直上不了网。后来销售方给我的答复是，该维生素D3 （是）包和物，是国外生产厂根据市场需要特意制成水溶性的。因我们开封且购买时间已一年，不能退货，我已联系其它厂家购买新维生素D3。
抱歉少打一字。
另：高效液相用正相系统时一定要换密封垫吗？我只测一下维生素D3的含量就要换回反相系统，可以不换吗？我们实验室的高效液相一拆开再装上去就老漏液，如换密封垫要花好几天呢！