我分出一个化合物,用二氯-甲醇跑的柱子,纯二氯下来的出现黑棕色丝状结晶,我把结晶洗出来了,点TLC显棕黄色有暗斑,没荧光,三氯化铁-铁氰化钾显蓝色,但是氢谱上除了溶剂峰看不到其他信号,我的易溶于二氯甲烷。用DMSO打的谱。请高人指点啊
黑棕色丝状结晶,我觉得问题可能是这种形状的结晶导致的,是不是太虚了,你称重了没有,溶的样品太少了
是不是没食子酸啊?
我买的没食子酸氢谱有信号的
还有,重量够么?若是不够,是否尝试过过夜谱?
楼主,你的量可能太少了
用火烧一下,看是不是无机物,如果变黑并且可以烧就是有机物,如果不变无机物
说的样品量少时有可能的,如果你的样品被批处理,时间一般较短,有可能导致没有信号。
结晶好可以直接做衍射
氢谱没信号,那得多微量的样品才能做到的啊。
怀疑是无机物。
结晶有黑色的么?
黑棕色丝状结晶,我觉得问题可能是这种形状的结晶导致的,是不是太虚了,你称重了没有,溶的样品太少了
是不是没食子酸啊?
我买的没食子酸氢谱有信号的
还有,重量够么?若是不够,是否尝试过过夜谱?
楼主,你的量可能太少了
用火烧一下,看是不是无机物,如果变黑并且可以烧就是有机物,如果不变无机物
说的样品量少时有可能的,如果你的样品被批处理,时间一般较短,有可能导致没有信号。
结晶好可以直接做衍射
氢谱没信号,那得多微量的样品才能做到的啊。
怀疑是无机物。
结晶有黑色的么?