我利用制备液相制备一点样品,流动相用了0.1%的甲酸,最后馏分收集浓缩、干燥,发现无法彻底干燥,而且颜色有点发绿,会不会是甲酸的原因?
加了点甲苯和水想和甲酸形成三元共沸物,但最后还是蒸不干,颜色变得深绿。请达人指教,
可能是你的化合物在改温度下容易发生水解,氧化和光解(后两者可能性比较大)等反应。你旋蒸(水浴)不行,可以用冷冻干燥,或者N2吹干,或者低温减压干燥,记住你干燥的时候用避光纸包好,防止光解。我想你用这些方法可以得到理想的效果。
实验室没有氮吹的条件和冷冻干燥的条件,这个再想办法
甲酸的沸点比较高,一般怎么去除呢?
一般干燥的时候会有颜色反应,就是发生了反应,而在样品前处理会发生的反应包括氧化、光解、水解等反应,如果你的这个化合物就是对温度很敏感,那么你不用制冷的设备是永远搞不出来了。还是去找找你们其他实验室,借来用用。
恩,明天再试试吧。不过已经工作了,其他实验室不好找了 呵呵
你可以把醇旋得差不多后再用乙酸乙酯把你样品萃出来
另外,我不是做植物化学的,所以请教你们个基础问题,在制备这种高纯度单体时,所要用到的溶剂,最少得用什么级别的啊? 分析纯的够吗?
我们实验室制备是加三氟乙酸的,三氟乙酸沸点低容易回收
制备液相要用色谱级的溶剂
加了点甲苯和水想和甲酸形成三元共沸物,但最后还是蒸不干,颜色变得深绿。请达人指教,
可能是你的化合物在改温度下容易发生水解,氧化和光解(后两者可能性比较大)等反应。你旋蒸(水浴)不行,可以用冷冻干燥,或者N2吹干,或者低温减压干燥,记住你干燥的时候用避光纸包好,防止光解。我想你用这些方法可以得到理想的效果。
实验室没有氮吹的条件和冷冻干燥的条件,这个再想办法
甲酸的沸点比较高,一般怎么去除呢?
一般干燥的时候会有颜色反应,就是发生了反应,而在样品前处理会发生的反应包括氧化、光解、水解等反应,如果你的这个化合物就是对温度很敏感,那么你不用制冷的设备是永远搞不出来了。还是去找找你们其他实验室,借来用用。
恩,明天再试试吧。不过已经工作了,其他实验室不好找了 呵呵
你可以把醇旋得差不多后再用乙酸乙酯把你样品萃出来
另外,我不是做植物化学的,所以请教你们个基础问题,在制备这种高纯度单体时,所要用到的溶剂,最少得用什么级别的啊? 分析纯的够吗?
我们实验室制备是加三氟乙酸的,三氟乙酸沸点低容易回收
制备液相要用色谱级的溶剂