做制备液相时,发现压力很高,但经过检查并没发现哪里堵了,用纯甲醇冲柱子,压力也不高,但是只要是加入水,压力就很高,请问有没有高手知道这是怎么回事,请指点一下啊
有残留物是强亲脂性的?
有点意思
样品最好用流动相溶解
是这样的,我觉得最好首先排查一下堵得地方可能在哪。个人觉得一般多是排气阀下的过滤垫,如果是的话就取出来超声试试。如果不接管路压力为0基本排除过滤垫堵塞了,这时候可以不接柱子查一下是不是之前由于缓冲盐造成管路堵塞。如果也不是,那就是柱子堵了(或者有保护柱的话估计就是保护柱堵了)选择合适的洗脱剂低流速冲冲吧,我们有时候用10%甲醇。反冲可能效果更好,但是对柱子伤害大,不到万不得已不要做,除非是死马当活马医。
另,加个保护柱还是很好的习惯,一旦柱子因为样品而损坏了费用很高。
还有就是甲醇水比例接近时压力一般会比甲醇要高的。
柱子没冲干净?
把柱子倒过来用甲醇冲下,应该有用
我考虑是你的样品太脏了,上柱前要过滤下最好。
我的也是这个问题呀
可是我也没进样品啊
有残留物是强亲脂性的?
有点意思
样品最好用流动相溶解
是这样的,我觉得最好首先排查一下堵得地方可能在哪。个人觉得一般多是排气阀下的过滤垫,如果是的话就取出来超声试试。如果不接管路压力为0基本排除过滤垫堵塞了,这时候可以不接柱子查一下是不是之前由于缓冲盐造成管路堵塞。如果也不是,那就是柱子堵了(或者有保护柱的话估计就是保护柱堵了)选择合适的洗脱剂低流速冲冲吧,我们有时候用10%甲醇。反冲可能效果更好,但是对柱子伤害大,不到万不得已不要做,除非是死马当活马医。
另,加个保护柱还是很好的习惯,一旦柱子因为样品而损坏了费用很高。
还有就是甲醇水比例接近时压力一般会比甲醇要高的。
柱子没冲干净?
把柱子倒过来用甲醇冲下,应该有用
我考虑是你的样品太脏了,上柱前要过滤下最好。
我的也是这个问题呀
可是我也没进样品啊