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大孔树脂为什么飘起来

时间: 2012-07-14 12:57:16 作者: 来源: 字号:
大孔树脂装完后,进样或者加洗脱剂那个大孔树脂就飘起来了,哪位大侠遇到过这种情况或者知道是什么原因,应该怎样解决啊?



很正常,进样溶液或洗脱液比重大,浮力也大,树脂就浮起来了。
碰到这种情况,可以在树脂表面加滤纸或棉花之类的压住一下即可。


我放了滤纸,可是再加洗脱剂的时候,滤纸下面的树脂还是飘上来了

洗脱液浮力过大的话,只能滤纸上面再加点玻璃珠或者其它合适的东西压住

一般洗脱液采用梯度洗脱(逐渐增浓)的话,漂浮现象会弱一些

进样或加洗脱剂的时候不要速度太快,先慢慢滴加进去一定高度后再倒会好一点。还有就是进样前多冲一会儿,让柱子实一点。


我还想问个问题,怎么看上样量是否超载呢?

看了之后,又多懂了一点

上样量超载, 最有效的是HPLC(需产物能色谱监测)分析上样流出液,因为上样时有可能杂质不吸附,或产物饱和后流出。对具体产物的定性鉴别,方法各异,而通用的方法就是HPLC(或某些类别也有通用/常规分析方法)。

如果只是看上样时流出液里面有没有明显溶质(可能是超载后的原料也可能是不吸附的杂质),倒是有个简单的方法:
取适量流出液,置于方便观察的比色管/试管/透明度好的锥形瓶中,选取中等亮度背景(蓝色、绿色、黄色墙壁、纸板等,不能太亮的白色否则难观察),用滴管从上端滴加几滴纯水,观察水滴入时的现象,如果低落时水滴附近液体产生折光/紊流现象,证明流出液中含有明显溶质;如果水滴周围无任何折光现象,则说明流出液不含明显溶质。

如果要测试确认树脂的饱和吸附量,也可以用大过量的溶液上样吸附,收集流出液+水洗后的洗涤液,合并检测未吸附样品量,
总量 - 未吸附量 = 饱和吸附量。

有没有可能是你的洗脱剂,比如乙醇和水,混合后没有超声,在柱子里产生了大量的气泡,导致树脂飘起来了。

在加洗脱剂的时候要尽量的慢,沿着柱壁慢慢加。最好用滴管先滴等到液面达到一定高度后再用漏斗沿着柱壁加入洗脱剂

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