这段时间在测一个强心苷，流动相是乙腈：水（36:64），但是峰有拖尾，于是加入乙酸，（浓度36%），添加到水相里，400ml水，加3ml乙酸，但是，添加之后基线呈现锯齿状，一直走不稳（2个小时），不加乙酸时，基线特别平整。而且十多分钟基线就走的非常平稳。
请各位大侠给予解答，先谢过了。

初步怀疑是混合问题，如果仪器混合器不好的话，既然用等度的，把有机相和水相配到一个溶剂瓶里，用单一流路走试试。

我遇见过的基线锯齿是起泡造成的，但是加酸的话应该不会造成这种影响吧。滤头神马的都超声下，说的，单一流路如果还有锯齿估计就不是混合问题了。

我也觉得是混合不好，有时候甲醇水会出现这种问题，像说的，把过滤头拿下来超声一下就好了。


回答


非常感谢

所用乙酸比例高，且乙酸杂质限度高。换个牌子换个级别的乙酸试试看。

一个真实案例：
俺用天津某厂分析级的DMSO作流动相，基线呈现锯齿状；改用广州某厂工业级的DMSO，基线好了。
结论：企业标准高于试剂等级，有时候分析纯的反而比不上工业级的。

但同时也出现了一个问题，就是样品用甲醇溶解的，发现甲醇有强吸收，其中一个倒峰到了-2000mAU，

出现倒峰的现象能重现吗?多进几次样品看能否重现,看仪器压力是否稳定,
排除仪器问题.
溶解样品原则用流动相减少溶剂效应.
不进样品走一针;再走一针空白;最后进样品,比较3个图谱,排除进样器问题.
换其他溶剂溶解样品看看.

可能是乙酸浓度过高，溶剂效应比较强所致，一般配成0.1%的浓度。还有一般加入的乙酸都是分析纯的，底部会有一些杂质，最好用垂熔玻璃漏斗过滤一下。。