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过柱出来的样品,非极性极性的溶剂都不溶。

时间: 2012-07-12 10:27:16 作者: 来源: 字号:
过柱出的样品,很不好溶,再重新干法上样,在柱头停留很长时间,大量溶剂冲洗慢慢地变少,流出的流份,浓缩后,试过石油醚、乙酸乙酯、丙酮、氯仿、甲醇、水都不溶,在大量乙酸乙酯或氯仿中能溶解一些,点板时确定有点。
对于这类不溶解的样品,怎么继续分离纯化了?
怎样才能让其溶解,加热升温可以吗?

做活性的话,不好溶,可以用DMSO吗?



这种情况对于样品纯化很有利呀!先用溶剂洗去易溶的杂质,再将不溶物成分用溶解度较好的溶剂加热溶解,冷析后即可得到较纯的单体结晶的!

试试吡啶

还真么遇见过这种情况啊


我先用石油醚洗了,再用乙酸乙酯洗了,点板发现石油醚部分中,还稀少的主斑点,几乎是看不见。乙酸乙酯洗得部分,有明显的主斑点,挥干乙酸乙酯后,是白色粉末状的。
洗完后剩下的部分就不溶,甲醇试了,水也试了,都不溶,也没有点板看看。就是纯白色的粉末了。应该怎么判断是单点还是???


吡啶这样溶解,对结果影响大吗?
最后怎么去除啊??

不会是硅胶漏了吧?


不同于硅胶,并且在大量乙酸乙酯溶解下,点板后都有显紫红色的点的,在水中都是漂浮的。混浊的粉末颗粒。

剩下的不容的东西 是不是盐呀? 做活性时可以用DMSO 容得 样品用说的重结晶 就很好


用水溶也不溶,是漂浮在上层的,不会是碳酸钙那种不溶性无机盐吧?

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