我的东西经过大柱子 之后 又过了几次小柱子
点板不纯 拖尾 但都容易常温析出晶体。晶体形状基本一致。
也有点板时一个点 ,但是 在测熔点时熔程很大。
怎么过都不纯 ,现在的量很少 再过小柱子 大部分就吸附了 不知道该怎么办?
求高人指点!
可以试试HSCCC,只要选择好体系,分出来的东西相对会纯很多,而且肯定时间比你过柱子的时间短,且操作酶那么繁琐
既然可以析晶
你化合物量又足够
就重结晶就好了哇
选好重结晶溶剂,可能效果更好些。
量很少 重结晶损失会不会很多 主要是有油点板拖尾严重
量很少就走个制备哇
这个摸索下条件,一上午就搞定了
制备液相吧,一天就搞定了
既然过柱不容易得到单一纯品, 可能是对映体, 直接测NMR吧, 还可能算出e.e.值来.
过一下凝胶住试一试
能说的详细点么 没做过啊
点板不纯 拖尾 但都容易常温析出晶体。晶体形状基本一致。
也有点板时一个点 ,但是 在测熔点时熔程很大。
怎么过都不纯 ,现在的量很少 再过小柱子 大部分就吸附了 不知道该怎么办?
求高人指点!
可以试试HSCCC,只要选择好体系,分出来的东西相对会纯很多,而且肯定时间比你过柱子的时间短,且操作酶那么繁琐
既然可以析晶
你化合物量又足够
就重结晶就好了哇
选好重结晶溶剂,可能效果更好些。
量很少 重结晶损失会不会很多 主要是有油点板拖尾严重
量很少就走个制备哇
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既然过柱不容易得到单一纯品, 可能是对映体, 直接测NMR吧, 还可能算出e.e.值来.
过一下凝胶住试一试
能说的详细点么 没做过啊