最近在分东西 老师让用反相高效制备液相
用制备之前要在分析HPLC上摸条件 所以现在就先用反相板大概考察一下流动相的比例
之前看到一篇参考文献跟我分离的是同一个物质 也是用的反相高效制备液相 于是我参考了文献中所使用的流动相 甲醇比水15:85 用来在反相板上先小试一下 可结果流动相压根就不流动 跑了半天流动相都不向上展开 这是为什么呢？
后来我想了一下可能是水的比例太大了 就调整了比例 甲醇比水3:7 但是展开剂还是不展开

甲醇比水竟然是15:85，这物质的极性也太大了吧。你试试10:90和5:95吧。另外文献基本不可靠，这其中的因素挺多。

直接上制备柱考察。

直接用分析型的HPLC做，然后就用制备型的，不必用反相板吧....


老师是这样说的 制备柱比分析柱贵很多 为了保险起见先让我用反相板看看有没有死吸附 还在反相板上摸一摸条件。后来我发现每个实验室都不用反相板考察是否有死吸附 都是像你说的那样直接在分析液相上寻找合适的条件。我感觉我是不是被这个老师耍了。


这个物质极性确实很大 我看过的文献对几乎都说易溶于甲醇 乙醇 热水。而且我之前的同学做了在分析液相上也是用15:85考察的 在某个时间确实出峰。你的建议。

是流动相就不往上展是吧
可以断定你的反相板有问题，可能是放久了不好使了


老师一般不会开这种玩笑的吧，哈哈，反相板一般很贵的，一般都不用....直接上分析柱就行啊...

反向板展开时间稍微有点慢 但是半天一点不动 可能是你板的问题
甲醇水 35:65的我也跑过可以的
个人觉得冲ODS柱子的时候 需要用反相板摸索下条件 其他情况直接用HPLC
毕竟两者理论塔板数不是一个级别的