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NMR:样品除杂

时间: 2012-07-05 13:57:16 作者: 来源: 字号:
请教一个问题:我用制备液相分离化合物,做NMR的时候发现里面含有醋酸,估计是来自流动相,然后就加了乙醇在样品里面旋转蒸发,之后还真空干燥(加热冷冻干燥)了24小时,再做NMR的时候发现乙酸去掉了,但多了乙醇的峰,而且自始自终都有很大的水峰,请教各位该如何处理啊?有没有有效的办法除去水和乙醇啊?

你用的什么氘代试剂啊。重新回收用吹风机挥干之后重新做啊!


我用的氚代甲醇,是得重做,但是如何除去里面的乙醇和水啊?吹风吹干就可以?


可以吹干的啊。时间吹长点啊!


吹干温度会不会过高?化合物会变化的啊


我说的一般的吹风机啊,不是那种加热的啊,常温下的吹风机啊!


就是一般的吹风机也是可以电热加热的啊


最好常温吹吧,防止你化合物不稳定,那就杯具了啊!

从LZ的描叙,分析推测该化合物容易吸附羟基类溶剂,可能是氢键或络合或配位,具体得根据结构式去分析了。

该化合物对乙醇和水的吸附能力比乙酸强,故后处理能交换出乙酸,而残留乙醇与水。

要除乙醇,没有特别合适的方法,初步考虑只能是将产物分散于较大量的水中,先把乙醇分子交换出来,得到主要含水的产物,再进一步除水;
除水的方法(包括结晶水),通常考虑是:五氧化二磷条件下,真空干燥(适当升温)。

对不同结构和不同稳定性的化合物,再做具体的考虑。







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