各位前辈,我手上有个中药的口服液样品,生产工艺为水提浓缩的,现在我要测其中一个物质的含量,必须过中性氧化铝柱,我目前的做法是加80%的乙醇使含醇量为60%醇沉一次,再用100%的乙醇使含醇量为80%醇沉一次,醇沉后抽滤,浓缩到1ml左右,加中性氧化铝1g,搅拌、蒸干、碾匀,上样。
但是我觉得这个办法时间太长比较麻烦,我想问各位前辈,其实这相当于一个固相萃取的过程,我可不可以第二次醇沉后直接上中性氧化铝柱,或者直接样品过滤下,上样,加压使吸附,然后洗脱?
盼求回复
样品液中含水过多是不能直接上氧化铝柱的
有没有更好的建议啊
你直接将样品蒸干,用乙醇溶解,滤掉不容物,然后再拌样吧
样品中糖类物质比较多,蒸干就像糖浆凝结一样。我试过了,不好用
糖多的话,你采取的醇沉得方法还是比较好的,麻烦点就麻烦点吧!!
可以试试加硅藻土,旋转蒸发仪蒸干,再用试剂提取,加氧化铝,蒸干,上样。
据你的叙述,要测的物质极性不太大,可以试试丁酯等溶媒直接丛水提液中萃取,这样可以起到除杂质和浓缩的效果。
直接提的话,提取率不高
可不可以减压干燥,再提取
但是我觉得这个办法时间太长比较麻烦,我想问各位前辈,其实这相当于一个固相萃取的过程,我可不可以第二次醇沉后直接上中性氧化铝柱,或者直接样品过滤下,上样,加压使吸附,然后洗脱?
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样品液中含水过多是不能直接上氧化铝柱的
有没有更好的建议啊
你直接将样品蒸干,用乙醇溶解,滤掉不容物,然后再拌样吧
样品中糖类物质比较多,蒸干就像糖浆凝结一样。我试过了,不好用
糖多的话,你采取的醇沉得方法还是比较好的,麻烦点就麻烦点吧!!
可以试试加硅藻土,旋转蒸发仪蒸干,再用试剂提取,加氧化铝,蒸干,上样。
据你的叙述,要测的物质极性不太大,可以试试丁酯等溶媒直接丛水提液中萃取,这样可以起到除杂质和浓缩的效果。
直接提的话,提取率不高
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