过完大孔树脂后得到的40%洗脱液旋干后再用甲醇溶解,有很大一部分不溶物,这部分不溶物成棕色,尝试了用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、水、丙酮、DMSO、吡啶溶解,除了吡啶可以溶解部分外其余的均不溶,加热超声都没啥效果。。求指教这部分难溶物质的后续分离纯化应该怎么进行?
额,dmso都不溶啊,这个可以扔掉了
好像还真没有什么化合物在DMSO中不溶解的,你处理掉吧量小的话,量大你可以过个干净的树脂看看,因为你本来就是从这来的,应该可以过的动,不过有个问题,你这东西溶解度这么不好,是怎么从树脂上冲下来的呢
建议弃去
分离过程中不容的现象很多的,加DMSO啊,DMF之类的溶解,或者加热溶解等,40%洗脱物极性不小,用该用甲醇水甲醇水加点DMSO能搞定吧!
是需要的东西吗,不需要的就扔了;需要的话,为什么要旋干呢,可以用其他方法把需要的东西提出来啊。
因为要上凝胶柱,用甲醇洗脱,所以就旋干了直接用甲醇溶解,溶解的部分直接上了凝胶柱。
不知道是不是冲洗来之后发生诸如交联之类的反应了。
都反应了更没什么用了吧
再试试碱水是否能溶解,还有THF,DMF。
在吡啶中微溶表示可能为酸性物质。
不溶的话也不能点板,不知是否是单体化合物还是混合物。
DMSO不容很奇怪,分离以后也不能做核磁啊!
额,dmso都不溶啊,这个可以扔掉了
好像还真没有什么化合物在DMSO中不溶解的,你处理掉吧量小的话,量大你可以过个干净的树脂看看,因为你本来就是从这来的,应该可以过的动,不过有个问题,你这东西溶解度这么不好,是怎么从树脂上冲下来的呢
建议弃去
分离过程中不容的现象很多的,加DMSO啊,DMF之类的溶解,或者加热溶解等,40%洗脱物极性不小,用该用甲醇水甲醇水加点DMSO能搞定吧!
是需要的东西吗,不需要的就扔了;需要的话,为什么要旋干呢,可以用其他方法把需要的东西提出来啊。
因为要上凝胶柱,用甲醇洗脱,所以就旋干了直接用甲醇溶解,溶解的部分直接上了凝胶柱。
不知道是不是冲洗来之后发生诸如交联之类的反应了。
都反应了更没什么用了吧
再试试碱水是否能溶解,还有THF,DMF。
在吡啶中微溶表示可能为酸性物质。
不溶的话也不能点板,不知是否是单体化合物还是混合物。
DMSO不容很奇怪,分离以后也不能做核磁啊!