我都做了快两个月的分离了,总是过不纯正相柱,体系也都把点子压倒0.1-0.2之间了,配的展开剂也都有用板子验证,比例都没有问题,但是为什么还是过不纯?请各位大虾给予指点~
你准备用硅胶柱分到流份只有一个点么?如果化合物间的Rf差异很小的话,只有第一个点可能分到单点流份,剩下的都只能是混合的
你柱子用多少目的填料阿?你板子呢?而且,以我的经验来看,板子的板效要大于柱子的
一共就三个点,Rf差的也挺大的,但是就是一起下。有的时候两个点,也一起下,差的都挺大的
用的是粗硅胶,按师兄师姐说的装的柱,但是每次都不纯
装柱硅胶用之前活化了吗,你铺板的硅胶可是活化过的
没有啊,但是师兄师姐也都没有活化啊
那就对了,硅胶容易吸水,吸水了吸附性就不如你活化过的薄层硅胶了所以洗下来比较快
细分不能用粗硅胶啊,同学。你换300~400的硅胶,用样品:柱床硅胶1:30~1:100,就能分纯了,梯度不要太快。不过样品要够多才行,细硅胶吸附大。如果你只要够做谱的量,建议你刮板,这样更快,效果也更好
我一般都是用200-300目硅胶装住,用来试流动相的板子也是用200-300目硅胶自己铺的,尽量一致,如果用预制板,那需要把预制板上的rf值压得很低很低才行,而且,一般跑正向柱往往第一个下来的点很纯,后面的点都不怎么纯的,不过有时候可以通过反复的重结晶纯化,需要具体看你跑的情况了
你准备用硅胶柱分到流份只有一个点么?如果化合物间的Rf差异很小的话,只有第一个点可能分到单点流份,剩下的都只能是混合的
你柱子用多少目的填料阿?你板子呢?而且,以我的经验来看,板子的板效要大于柱子的
一共就三个点,Rf差的也挺大的,但是就是一起下。有的时候两个点,也一起下,差的都挺大的
用的是粗硅胶,按师兄师姐说的装的柱,但是每次都不纯
装柱硅胶用之前活化了吗,你铺板的硅胶可是活化过的
没有啊,但是师兄师姐也都没有活化啊
那就对了,硅胶容易吸水,吸水了吸附性就不如你活化过的薄层硅胶了所以洗下来比较快
细分不能用粗硅胶啊,同学。你换300~400的硅胶,用样品:柱床硅胶1:30~1:100,就能分纯了,梯度不要太快。不过样品要够多才行,细硅胶吸附大。如果你只要够做谱的量,建议你刮板,这样更快,效果也更好
我一般都是用200-300目硅胶装住,用来试流动相的板子也是用200-300目硅胶自己铺的,尽量一致,如果用预制板,那需要把预制板上的rf值压得很低很低才行,而且,一般跑正向柱往往第一个下来的点很纯,后面的点都不怎么纯的,不过有时候可以通过反复的重结晶纯化,需要具体看你跑的情况了