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关于成分分离纯化问题

时间: 2012-07-02 18:57:16 作者: 来源: 字号:
现在小弟分离出部分成分,薄层板上是一个点,液相上有一个主峰,很大,但是也有小杂峰,杂峰跟主峰也分开了,请问有什么方法可以去除这些杂峰,啦~


帮LZ顶一下。
再用制备液相把样品走一次,把那个主峰的的流分截取下来,这样如何?


这样我也想过,我的样品有0.1克,有的更少,用制备液相好吗?或者节省时间用快速制备?

过柱?


杂质没法定性.....其它方法确实也不知道了。
有些液相和柱子过100mg相当够了,但有时候就说不准了,看你要的纯化样品是来做啥,象我就是用来打谱,一般要求在10mg左右就合格了。
我们实验室的液相纯化一个带杂质小峰的样品就完全ok。
期待高手给个好建议,实在不行赌一把,拿个干净的瓶子,把截取主峰后剩余的流出的溶解了杂质的溶媒也保存下来.



如果楼主样品量不到100mg,用PTLC或制备HPLC估计不太理想,但洗晶法比较理想,我在研究生期间很量比较小的多单体化合物都是用这个方法得到的。反复洗晶,得到50mg纯的样品肯定没问题,结构鉴定的量足够。洗出来的样品溶液也保留着,可以用于其它实验,我们以前用于细胞方面活性评价。
洗晶的溶剂要选择好,前提对你的样品不能有很大的溶解度!


我的东西还没有出线晶型。。这个用石油醚洗洗会有效果吗?


柱子已经过了,再过会有损失吧?而且效果也不是很好。。

用HPLC半制备试试啰

上制备液相是最保险的吧,洗晶法好麻烦的,找溶解体系好纠结呢

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