用高速逆流萃取结合半制备的c18液相分离了五六个峰,用分析柱检测都为一个单峰,有一个还是针状结晶,可是薄层检测基本上都是两个相近的点,请问下一步怎么分才好呢?c18柱已经分离不开了,而且各样品量很少,只有十几二十mg,大家!是不是都是用分配色谱分离的,最好下面用其它作用的色谱分呢?如吸附色谱?用LH20能行吗?
我觉得薄层检测需要三次系统检测,才能判定是两个物质还是一个物质,说不定你的展开系统不好,可能扩散看上去像两个点
如果真是两个点,还结晶,可能是同分异构体,LH-20是分子筛作用,是分不开的
测个谱先分析下大概是什么结构的,如果是比较好的化合物,我觉得你可以找找分异构体的资料可以看看怎么分
如硝酸银柱就可以分双键异构体
怎么没有高手指点一下啊
可以试试Sephadex LH20!
直接打谱吧,先看看结构再说,如果是很普通的结构,就没有必要纠结下去了。
建议先做个氢谱看看,判断是否是纯的;如果不纯,杂质与主成分在结构类型上有何关系,以指导进一步纯化。有些化合物是一种以溶剂依赖性的平衡形式存在的,即文献中偶尔出现的inseparable mixture。
氢谱已做了,看起来还是象两个物质,相机拍的,大家看看可能有哪些结构呢?怀疑一个是euparin
再请大家看看,
我确定图谱中不含有euparin信号。氢谱纯度看上去挺好。
薄层硫酸乙醇显色显示两个点
我觉得薄层检测需要三次系统检测,才能判定是两个物质还是一个物质,说不定你的展开系统不好,可能扩散看上去像两个点
如果真是两个点,还结晶,可能是同分异构体,LH-20是分子筛作用,是分不开的
测个谱先分析下大概是什么结构的,如果是比较好的化合物,我觉得你可以找找分异构体的资料可以看看怎么分
如硝酸银柱就可以分双键异构体
怎么没有高手指点一下啊
可以试试Sephadex LH20!
直接打谱吧,先看看结构再说,如果是很普通的结构,就没有必要纠结下去了。
建议先做个氢谱看看,判断是否是纯的;如果不纯,杂质与主成分在结构类型上有何关系,以指导进一步纯化。有些化合物是一种以溶剂依赖性的平衡形式存在的,即文献中偶尔出现的inseparable mixture。
氢谱已做了,看起来还是象两个物质,相机拍的,大家看看可能有哪些结构呢?怀疑一个是euparin
再请大家看看,
我确定图谱中不含有euparin信号。氢谱纯度看上去挺好。
薄层硫酸乙醇显色显示两个点