正丁醇提取层，好像沸腾一样，鼓起来很多，其他提取层有很多小泡冒出，不知道为啥？

冻干产品在未真正全部冻结的情况下就开始升华干燥。

冻干产品在升华干燥前必须冷到共熔点以下的温度，才能使产品全部冻结。而只有在全部冻结的情况下，才不至于真空下升华时，部分液体存在而迅速蒸发，造成液体浓缩而使产品体积缩小；且溶解在液体中的气体在真空下会迅速冒出来，造成像液体沸腾的样子。使产品鼓泡甚至冒出瓶外。







没有进行冰箱急冻的原因吧

样品中有机溶剂太多，最好是多挥发一下，预冻之后再冷冻干燥

预冻不完全，可能还有有机试剂，
抽干后再次预冻冻干试试。