有个问题，大家帮忙解答一下：

二次制备纯化样品，只有一个主峰，32%乙腈水56min56才出峰，因此考虑到打套针.
在第一针走30min时打进去，这针的溶剂峰在40min左右出现，但是峰高和峰宽都比第一针大的多，并且第一针的峰在56min也没有出现，所以我推测是随后一针的溶剂峰被冲出来了，再提前时间到20min打套针，还是同样的现象.
到底是什么原因？请大家帮帮忙解答下，不胜感激!
之前也有打套针（样品有几个峰），没有这种现象。

被溶剂峰冲出来的可能性是很小的，你再测下你的密度，是否是你抽虑时间过长，导致溶剂中乙腈含量减少，样品峰没有出来。
另外你用的是否是示差，二次制备还有溶剂峰。如果是紫外的话换个波长，选个没有溶剂峰的波长，看看到底是否是你推测的那种现象

就是，二次制备都和流动相比例是一样的溶剂了，哪来那么大溶剂峰，除非是干燥后纯乙腈溶的，那样造成局部洗脱比例增大造成随溶剂峰出来，这个几率太小了

我的样品是皂苷，只在203-210nm有吸收，流动相没有问题，因为套针（即第二针）的出峰时间是正常的56min。
样品用的甲醇和比较少量的水溶的，但进样量只有0.15ml， 二楼所说的有一定道理，可能性是很小，但也要排除 我用流动相溶样品试一下，多谢！
还有没有没有其他的可能呢？

我用流动相溶样品又试，发现没有上述现象了，看来是二楼所说可能性很小的那个原因啦多谢帮助！