不怎么纯的结晶,在甲醇中不能完全溶解,氯仿1:1也不能完全溶解,但是溶于氯仿。这样还能用LH-20吗?用什么流动相好呢?
不建议使用LH-20,可考虑再次重结晶,正相硅胶柱层析或反相硅胶柱层析。到底不纯是怎么判断的?通过液相吗?可看杂质出现在主峰前还是后,如果出现在前,也就是极性较大,再结晶时可不抽真空,用水或低浓度甲醇水洗涤结晶。如果在后面,可考虑萃取。如果杂质跟主峰很近,那就只能选择硅胶了。
就是肉眼都能看到有其他的东西,呵呵。你的回复
可以用凝胶啊,什么溶用什么系统跑就可以了
凝胶的洗脱系统不是什么系统都可以的,一般用甲醇,如果甲醇溶解性不好的话,可用一定比例的甲醇氯仿(一般为1比1)。可用尽可能少量的溶剂将样品溶解,再用此洗脱系统洗脱。
不建议使用LH-20,可考虑再次重结晶,正相硅胶柱层析或反相硅胶柱层析。到底不纯是怎么判断的?通过液相吗?可看杂质出现在主峰前还是后,如果出现在前,也就是极性较大,再结晶时可不抽真空,用水或低浓度甲醇水洗涤结晶。如果在后面,可考虑萃取。如果杂质跟主峰很近,那就只能选择硅胶了。
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可以用凝胶啊,什么溶用什么系统跑就可以了
凝胶的洗脱系统不是什么系统都可以的,一般用甲醇,如果甲醇溶解性不好的话,可用一定比例的甲醇氯仿(一般为1比1)。可用尽可能少量的溶剂将样品溶解,再用此洗脱系统洗脱。