向各位请教一个问题：
小弟分离了一个样品，跑薄层板的时候看起来只有一个点，进液相发现只有一个峰，流动相是甲醇：水=10:90，但是峰前延，峰形不对称。后来换了流动相乙腈：水=10:90，此时峰形非常对称。这样的样品到底是纯还是不纯？为什么乙腈和甲醇两种有机溶剂跑出的图形会由比较大的差距呢？
O(∩_∩)O。。
应该是纯的，若条件允许，做下氢谱即可验证。
这种情况与样品的结构特点（如酸、碱性）有关系，属正常现象。
乙腈比甲醇贵是应该的
应该是纯的，有条件做个NMR，也可大致判断纯度，
如果是固体可看看熔点。
当然在这之前还是先TLC吧，
至少三种展开剂，如果能找到显色剂
再换换显色剂看看。
刚才忘说了，HPLC最好用ELSD和UV都看看。
O(∩_∩)O
下一步就是打谱解谱确定结构啦。
如果不纯的话打了谱是什么样子的啊( ⊙ o ⊙ )啊？
以前做对照品时，中检所规定纯度检测如下：
1 TLC不同浓度于三种以上展开条件跑板，日光及紫外灯下观察斑点
2 HPLC 不同波长下归一化法测其纯度
3 各种波谱数据
你的样品只需符合上面的前两条就可以了
TLC三种溶剂系统下跑跑就可以确定了。恭喜！
应该是纯的，不纯的话做氢谱会有杂质峰，积分不是整数。
不确定的话上三维液相分析下，比二维的准确。乙腈的峰型本来就要好看些，要么重么比甲醇贵捏，呵呵。如果没有三维液相，那就让出峰时间晚一些，看看能不能拖出什么DD出来
有人告诉我用DAD 不大明白什么意思
小弟分离了一个样品，跑薄层板的时候看起来只有一个点，进液相发现只有一个峰，流动相是甲醇：水=10:90，但是峰前延，峰形不对称。后来换了流动相乙腈：水=10:90，此时峰形非常对称。这样的样品到底是纯还是不纯？为什么乙腈和甲醇两种有机溶剂跑出的图形会由比较大的差距呢？
O(∩_∩)O。。
应该是纯的，若条件允许，做下氢谱即可验证。
这种情况与样品的结构特点（如酸、碱性）有关系，属正常现象。
乙腈比甲醇贵是应该的
应该是纯的，有条件做个NMR，也可大致判断纯度，
如果是固体可看看熔点。
当然在这之前还是先TLC吧，
至少三种展开剂，如果能找到显色剂
再换换显色剂看看。
刚才忘说了，HPLC最好用ELSD和UV都看看。
O(∩_∩)O
下一步就是打谱解谱确定结构啦。
如果不纯的话打了谱是什么样子的啊( ⊙ o ⊙ )啊？
以前做对照品时，中检所规定纯度检测如下：
1 TLC不同浓度于三种以上展开条件跑板，日光及紫外灯下观察斑点
2 HPLC 不同波长下归一化法测其纯度
3 各种波谱数据
你的样品只需符合上面的前两条就可以了
TLC三种溶剂系统下跑跑就可以确定了。恭喜！
应该是纯的，不纯的话做氢谱会有杂质峰，积分不是整数。
不确定的话上三维液相分析下，比二维的准确。乙腈的峰型本来就要好看些，要么重么比甲醇贵捏，呵呵。如果没有三维液相，那就让出峰时间晚一些，看看能不能拖出什么DD出来
有人告诉我用DAD 不大明白什么意思