最近一直在分离某菌代谢产物,硅胶粗分后得到红色粉状物质,点板显示两个点(二氯:甲醇),随后硅胶细分、反相。点板依旧是两个点,但无意中又发现将已展开的板子重展开后变为3个点。不知何原因。
请高手赐教,
你看一下你分离的化合物的稳定性,是不是在二氯或者甲醇里面不稳定,拆分成其他的东西了。
如果实在分不开,或者怀疑是俩个互变的结构,就把他们当成一个点,分纯之后,打个H谱看看,看看是什么类型的化合物是否可能是互变的两个。或者只是极性相近的两个。判断出什么类型的东西,互变的是什么官能团。就可以想出相应的处理方法。或者直接解出来是什么物质了。
很有可能是你的第三个点以前被色素掩盖了,到后期比较纯了才显现出来
重展是什么意思,就是将你刚展开的薄层板有接着用原来的流动相再展开一次?
是的
我刮板溶解之后点板,又是两个点。头疼死了
知道大概是什么类型化合物吗,上液相制完后再看看还会分成两个 峰不
PTLC制备前点板,发现是两个点,PTLC制备完后,如发现是两个条带,两个条带之间能够分开,不存在交叉,于是将两条带分别刮下来,并用甲醇将两个样品洗脱下来,用制备前的展开条件点板后发现还是和制备前一样的两个点,且颜色,Rf一致,那就应该是二者互变了
无论ODS还是硅胶柱,都有可能梯度没选好两个样品一齐冲出来,对于硅胶,一般薄层上能冒个头的展开条件在柱子上就能冲出来,如果没有分到过纯品,柱子下来的都是两个点,那么不能说明问题。如果经过硅胶和ODS柱已经分到了纯品,即点板为一个点,放置一段时间后出现了两个点,那就可能是因为光照或溶剂等因素发生了变质,如果和第二个纯品点板后发现第一个变质产生的点在第二个的位置,那么说明二者互变。
二次展开后出现三个点,可能是变质,也可能是本身就有点拖尾,二次展开后尾巴变成了一个点,或者点样量大,二次展开使之列分为两个点。
请高手赐教,
你看一下你分离的化合物的稳定性,是不是在二氯或者甲醇里面不稳定,拆分成其他的东西了。
如果实在分不开,或者怀疑是俩个互变的结构,就把他们当成一个点,分纯之后,打个H谱看看,看看是什么类型的化合物是否可能是互变的两个。或者只是极性相近的两个。判断出什么类型的东西,互变的是什么官能团。就可以想出相应的处理方法。或者直接解出来是什么物质了。
很有可能是你的第三个点以前被色素掩盖了,到后期比较纯了才显现出来
重展是什么意思,就是将你刚展开的薄层板有接着用原来的流动相再展开一次?
是的
我刮板溶解之后点板,又是两个点。头疼死了
知道大概是什么类型化合物吗,上液相制完后再看看还会分成两个 峰不
PTLC制备前点板,发现是两个点,PTLC制备完后,如发现是两个条带,两个条带之间能够分开,不存在交叉,于是将两条带分别刮下来,并用甲醇将两个样品洗脱下来,用制备前的展开条件点板后发现还是和制备前一样的两个点,且颜色,Rf一致,那就应该是二者互变了
无论ODS还是硅胶柱,都有可能梯度没选好两个样品一齐冲出来,对于硅胶,一般薄层上能冒个头的展开条件在柱子上就能冲出来,如果没有分到过纯品,柱子下来的都是两个点,那么不能说明问题。如果经过硅胶和ODS柱已经分到了纯品,即点板为一个点,放置一段时间后出现了两个点,那就可能是因为光照或溶剂等因素发生了变质,如果和第二个纯品点板后发现第一个变质产生的点在第二个的位置,那么说明二者互变。
二次展开后出现三个点,可能是变质,也可能是本身就有点拖尾,二次展开后尾巴变成了一个点,或者点样量大,二次展开使之列分为两个点。