分到一个酚苷化合物,糖苷部分的端基碳为108ppm(氚代甲醇测试),换作DMSO之后该碳信号为106ppm,很少见到如此低场的端基碳,求教大家,这个糖苷是什么结构呢?
我做的糖苷类的谱都是吡啶溶的。目前LZ这点信息,很难判断。
这个端基碳是d峰么?C谱中60-70PPM有峰么,位移多少?有几个糖?如果就一个的话,说下C谱的位移或者氢谱的耦合。
可能这个糖不是连在酚羟基上,或者这个碳不是糖端基碳,是个芳香碳或者是个杂质碳都有可能,建议用质谱确定下分子式
高分辨率质谱已经确定了分子式,没有问题,HMQC也确定这个碳就是糖上面的端基碳,所以,我一直怀疑是糖的立体构型导致的化学位移。
只有一个糖,
C ppm:61.9;70.6;75.1;77.6;78.6;108.3;
H ppm:4.52, d,J=7.65(HMQC证实与108.3的碳连接)
很明显,不是glu就是gal。如果能看到糖环C-4位置氢谱的耦合那就好判断了。dd,8,8则是glu; dd,2,2或者brs则是gal。通常在4-5ppm间
如果有苷元信号做干扰的话,
1.做hohaha
2.已知成分的同定
3.糖水解
我就是感觉很奇怪,端基碳化学位移为什么会达到108
你用吡啶融了试试,如果在107以内,那就正常了。
我用DMSO试了一下,106ppm,不知道正常不呢?
赞同该条回复!
一般来说,CD3OD做谱碳信号相比其它溶剂要低场0.5~2.5ppm。
我做的糖苷类的谱都是吡啶溶的。目前LZ这点信息,很难判断。
这个端基碳是d峰么?C谱中60-70PPM有峰么,位移多少?有几个糖?如果就一个的话,说下C谱的位移或者氢谱的耦合。
可能这个糖不是连在酚羟基上,或者这个碳不是糖端基碳,是个芳香碳或者是个杂质碳都有可能,建议用质谱确定下分子式
高分辨率质谱已经确定了分子式,没有问题,HMQC也确定这个碳就是糖上面的端基碳,所以,我一直怀疑是糖的立体构型导致的化学位移。
只有一个糖,
C ppm:61.9;70.6;75.1;77.6;78.6;108.3;
H ppm:4.52, d,J=7.65(HMQC证实与108.3的碳连接)
很明显,不是glu就是gal。如果能看到糖环C-4位置氢谱的耦合那就好判断了。dd,8,8则是glu; dd,2,2或者brs则是gal。通常在4-5ppm间
如果有苷元信号做干扰的话,
1.做hohaha
2.已知成分的同定
3.糖水解
我就是感觉很奇怪,端基碳化学位移为什么会达到108
你用吡啶融了试试,如果在107以内,那就正常了。
我用DMSO试了一下,106ppm,不知道正常不呢?
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一般来说,CD3OD做谱碳信号相比其它溶剂要低场0.5~2.5ppm。