内生真菌发酵产物的分离,走HPLC发现最大紫外吸收都在248nm,说明母核一个一样,所以很难分离. 过了硅胶和反相柱后上HPLC检测发现还是不纯,而且峰很杂。
例如其中一个流份图如下:
HPLC条件: 60-80%甲醇30min,100% 10min
所有小点的柱子都是,只要是柱子损耗都比较大,损耗主要在你点板合瓶过程里。可以尝试制备板,这个一次搞定,不需要点板合瓶,损失比较小
没有用过制备板啊,求详细
听大学同学说,西力生物提供分离纯化业务,楼主可以了解一下!
这个可以在论坛里搜索的,很常用的方法,帖子特别多
我们也是在做这一块的内容,有很多点靠柱子分不开不说,东西还容易变,分着分着点就多了。
真菌里面只能找量大点好的分,不要纠结于这样的峰。我见过做真菌的是这么做的。萃取-硅胶粗分-凝胶然后就直接制备液相,他的经验是只作好的峰,坚决不用柱子,最后半年拿了20多个,六个新的。就是柱子过这么少的情况下,他分到的化合物大部分都是一两毫克
你指的不过柱子是小的硅胶和凝胶柱么?我基本上也是粗分一下就制备。可是在HPLC摸制备条件峰总是分不开啊。
是这个样子的,好似很易变的
偶们导师不会允许的
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