GMP,药品,药学,制药,新药,色谱,药品生产,中药,药材,原料药,医药,中间体,药用辅料

大孔树脂

时间: 2012-06-15 15:27:16 作者: 来源: 字号:
大孔树脂上样 水洗到什么时候可以换成醇洗 一般多少比例醇水分段效果好 最初流下的东西是浑浊的 是过载还是没吸附好 一般吸附多久 何时换比例 上样量怎么算 先水洗的话样品不好溶于水怎么办

看你水洗的目的是什么了,一般是实时监测,把不想要的东西除净就可以换醇了,至于醇水的比例也要按分离的化合物的性质选择,你可以先走一根小柱子,摸索一下条件

看楼主的情况,不像是做工艺考察,像是在处理样品。

水溶上样,
然后水洗,
如果水洗你觉得不大好,可以让流窜液继续过一下柱子,
水洗个3个柱体积即可,
然后换醇水梯度洗脱,依次3个柱体积,

如果不放心,那就洗个5个柱体积也可

我最近也在做大孔树脂分段,我先用水洗脱3个柱体积,然后依次用不同浓度的乙醇洗脱也是3个柱体积,而且洗脱时你会发现有颜色变化,3个柱体积就差不多了。如果你的样品水溶性不好的话,你可以用挥发性较好的有机溶剂溶解你的样品,干法上样,效果不错。

水洗到Molish反应阴性,可以开始用醇冲了吧;当流出液浓缩后点板,数量明显减少,变淡了,应该换浓度了。

水洗下来的东西浑浊也有可能是你样下来后不溶于水,保险起见你可以再倒入柱子中。但是如果你上样时候醇没有挥干净也会出现这种情况,你可以在水浴上把醇挥干后再倒入柱子中。梯度一般是水冲、30%醇、60醇%。水下来的东西一般是不分的。每个梯度我们一般是冲到颜色明显变淡。


水下来的东西是一般不分了 按师兄建议因为样品不好全溶于水所以加了低浓度醇 我的大孔很大 体积大概10升多 应该影响不大吧 这么大的柱子怎么得到柱体积是多少 你们正丁醇部位也一般都先过大孔吗 梯度就只能这么换吗


大孔树脂也能干法上样吗 我的是12升的大柱子 对正丁醇部位先分段的 这样行吗


是处理样品 什么是流窜液 水不能全溶该怎么办 用低浓度醇上样 再纯水洗可以吗 一般上样量怎么算呢

蒸干后观察没什么东西了,就可以换了,怎么选比例要看你的分离目的,你是要一类化合物,还是全部都要进行分离。如果是后者,又没有特殊要求,10,30,50,70,95或20,40,60,80,95

发表评论 共有条评论
验证码: 看不清楚,点击刷新 匿名发表