请教高手指点迷津:做分离纯化工作时,操作过程是什么呢。如我了解到的是先将药材提取得到的浸膏,上大孔树脂砍断(还有的是萃取),然后将各部分再用硅胶柱分离,合并各成分......
由于没做过,真的不敢随便就做,资料各异,先在此请教一下各位。
真诚的期待各位精英指点迷津
我们一般都是95%乙醇萃取,然后加入适量水!先后用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇萃取,然后上大柱子粗分!
不同的植物,不同的物质提取方法和溶剂,用的填料和洗脱系统也不一样,不能一概而论,建议多问问老师和多查查文献,这样笼统的问没什么效果。
做之前你要弄清每个步骤所用的材料或试剂的作用,确定你的目的产品在哪里,不要把不该扔的扔了
首先你判断你所提取的都是那些成分?然后判断各自的极性,要分离成分不同你可以选择不同的分离柱。最后按照成分的极性采用梯度洗脱,可以从低极性到高极性或者反过来洗脱。这个时候你的文献就该起作用了。
判断极性-选择不同的分离柱,这块不太清楚,望详细一点,要么举一例,非常感激
也没有太多的例子,只能拿我原来做的为例,原来做过多酚,像提取就用含水丙酮浸渍提的,用甲醇、乙醇回流啊什么的都会破坏成分,然后提取液就是低温回收(40以下),填料的话不能用硅胶,用的都是LH-20凝胶,HP-20树脂,toyo和MCI等专用分离多酚的。所以说目标成分是什么对你用什么方法影响很大!
我们实验室大都是萃取,不过也有喜欢用大孔树脂的,个人觉得关系不大,反正是砍段,然后上硅胶柱,看化合物极性,大的用氯仿甲醇系统,偏小的用石油醚乙酸乙酯或石油醚丙酮,极性由小到大洗脱,点板合并,对各个馏分或换系统上硅胶,或者上凝胶。
判断极性,就是看你的成分都是哪类:糖类,皂苷,黄酮,油性的等,这块可以多参考一些文献报道。然后根据判断采用硅胶柱、凝胶柱、树脂等分离柱进行分离,如果你的东西有极性大的和小的,还有看分子结构的大小等,多看看书,有本书我不记得名字,大概是讲纯化分离的。你可以搜索下类似的看看。
提供,我在考察一下我需要的东西,有问题时还会向您请教的
由于没做过,真的不敢随便就做,资料各异,先在此请教一下各位。
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我们一般都是95%乙醇萃取,然后加入适量水!先后用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇萃取,然后上大柱子粗分!
不同的植物,不同的物质提取方法和溶剂,用的填料和洗脱系统也不一样,不能一概而论,建议多问问老师和多查查文献,这样笼统的问没什么效果。
做之前你要弄清每个步骤所用的材料或试剂的作用,确定你的目的产品在哪里,不要把不该扔的扔了
首先你判断你所提取的都是那些成分?然后判断各自的极性,要分离成分不同你可以选择不同的分离柱。最后按照成分的极性采用梯度洗脱,可以从低极性到高极性或者反过来洗脱。这个时候你的文献就该起作用了。
判断极性-选择不同的分离柱,这块不太清楚,望详细一点,要么举一例,非常感激
也没有太多的例子,只能拿我原来做的为例,原来做过多酚,像提取就用含水丙酮浸渍提的,用甲醇、乙醇回流啊什么的都会破坏成分,然后提取液就是低温回收(40以下),填料的话不能用硅胶,用的都是LH-20凝胶,HP-20树脂,toyo和MCI等专用分离多酚的。所以说目标成分是什么对你用什么方法影响很大!
我们实验室大都是萃取,不过也有喜欢用大孔树脂的,个人觉得关系不大,反正是砍段,然后上硅胶柱,看化合物极性,大的用氯仿甲醇系统,偏小的用石油醚乙酸乙酯或石油醚丙酮,极性由小到大洗脱,点板合并,对各个馏分或换系统上硅胶,或者上凝胶。
判断极性,就是看你的成分都是哪类:糖类,皂苷,黄酮,油性的等,这块可以多参考一些文献报道。然后根据判断采用硅胶柱、凝胶柱、树脂等分离柱进行分离,如果你的东西有极性大的和小的,还有看分子结构的大小等,多看看书,有本书我不记得名字,大概是讲纯化分离的。你可以搜索下类似的看看。
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