现在做的一个植物,经常分到一个点,用三个不同极性展开剂跑板都是一个点,反相板也是一个点,但打谱却不纯,里面含有2-3个化合物,而且量还差不多,是皂苷类的,紫外没吸收或很弱,没法做制备(没有接ELSD的制备型高效液相),柱子硅胶、凝胶、反相都分不开,求高手指导,现在很烦躁,3个月才分了一个,怕毕不了业(硕士),而且这个现象这个植物中很普遍,不知如何是好!
一个是构型不同的异构体
还有就应该是属于母核差异很小(多1个羟基之类,因为糖链很长,母核占得比例就很小,导致一般分析手段找不到差异)
同时糖链上的多个糖只有1-2个区别的类型
很难分
建议拿一部分完全水解了看看母核的情况
再对照苷的核磁图会有些眉目的
祝好运。
估计化合物结构很相似,有可能为同分异构体,建议选择手性色谱柱
这种样品比较有意思,我有办法做。Q:835997796.可以代做。
试一下手性色谱柱,还要设法求助于有ELSD的实验室~
走液相试试 再制备
这个不用点额外硬件恐怕很难。
如果能借的话,找一款含有苯乙基和氰基的,而且识水性好的柱子来分,并且要缓冲盐。这样的柱子可以分离C18不能分离的异构体,尤其是皂苷。
液相没吸收,谢谢!
谢谢,如果老板愿意买,这个是个很好的选择!
一个是构型不同的异构体
还有就应该是属于母核差异很小(多1个羟基之类,因为糖链很长,母核占得比例就很小,导致一般分析手段找不到差异)
同时糖链上的多个糖只有1-2个区别的类型
很难分
建议拿一部分完全水解了看看母核的情况
再对照苷的核磁图会有些眉目的
祝好运。
估计化合物结构很相似,有可能为同分异构体,建议选择手性色谱柱
这种样品比较有意思,我有办法做。Q:835997796.可以代做。
试一下手性色谱柱,还要设法求助于有ELSD的实验室~
走液相试试 再制备
这个不用点额外硬件恐怕很难。
如果能借的话,找一款含有苯乙基和氰基的,而且识水性好的柱子来分,并且要缓冲盐。这样的柱子可以分离C18不能分离的异构体,尤其是皂苷。
液相没吸收,谢谢!
谢谢,如果老板愿意买,这个是个很好的选择!