样品:氨基酸类(甘氨酸的衍生物)
检测器:岛津 ELSD LTII(低温型)
色谱柱:迪马 C18 250*4.6mm
流动相:水-甲醇(95:5)
漂移管温度:40℃(经试验比较,此温度的响应值较好)
载气压力:335-350KPa
基线噪声:0.2mV 进空白溶剂未检出峰
问题:同一份供试品溶液,重复进样,每针间的杂质峰面积相差很大,有的相差一倍(而且有时峰形会不好),但各针主峰面积的RSD很小(小于0.3%).
因为水相很大,曾怀疑是漂移管温度设置的原因,进行数次试验,发现问题依旧.
请问大家问题出在哪里呢?谢谢!!!




没用过这个品牌的，但是我想原理都是一样的吧

ELSD本身的精密度比紫外的要差一些，特别当浓度较低的情况，难度或许大些

分流还是不分流的？

平衡时间要长些，使用自动进样会好些

同时这个问题，还有可能与色谱柱有一定的关系




谢谢版主的解答.

低温型是分流的,平衡时间也足够,进样精密度应该也没有问题(主峰的RSD小于0.3),色谱柱的问题没有考虑过,只是考察了一下柱效和分离度,是符合要求的.

我担心是色谱体系本身,比如流动相的问题造成的,而且杂质峰的k值很小,可能也会有影响





有关物质关注的是杂质





版主可能误解我的意思了，我拿主峰的面积来比较，是为了反映杂质峰的面积波动为什么会那么大





没有误会，我的意思是说，要关注的是杂质而不是主峰，由于主峰面积大，RSD小是很正常的事情，如果连主峰都无法保证，那么那些杂质就更难控制了

所以，要关注的杂质的方法学





恩,这个我同意,我准备再将条件优化一下,谢谢版主.