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伊班膦酸钠回收率问题

时间: 2012-04-14 02:21:01 作者: 来源: 字号:
请问各位大虾,有没有做过伊班膦酸钠注射液中有关物质检查的回收率啊?我做的加样回收率结果不到10%,另外,我还分别做了空白辅料和原料的加样回收率,结果显示是原料的影响(即原料的加样回收率与制剂的一致,回收率结果都不到10%),不知道是什么原理啊,是不是伊班膦酸钠能与磷酸二氢钾反应啊?有做过的前辈,请不吝赐教啊!!
有关物质的检查方法:取本品3ml(1mg/ml的浓度),置10ml具塞试管中,作为供试品溶液。另取标准磷酸盐溶液(准确称取经105℃干燥2小时的磷酸二氢钾25mg,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,临用时再稀释25倍)1ml与水2ml,置另一10ml具塞试管中,作为对照溶液。供试品溶液和对照溶液各加钼酸铵硫酸试液(5mol/L硫酸溶液100ml,加5%钼酸铵溶液100ml,摇匀)0.2ml,加还原试液(亚硫酸氢钠6g、亚硫酸钠1.2g与1-氨基-2-萘酚磺酸0.1g,加水50ml使溶解,置棕色瓶中保存,1周内使用)0.1ml,摇匀,放置10分钟,以试剂为空白,照比色法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ B),在828nm 的波长处测定吸收度,供试品溶液的吸收度不得大于对照溶液的吸收度(0.3%)。




现在回答这个问题好像比较晚了,但是我现在科研肯定的是,显色物质不稳定,容易水解造成回收率偏低
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