在做一个原料药，需要用气相色谱法检查甲苯、二氯甲烷、乙醇这三种溶剂，在做方法学研究时，精密度和线性都不符合要求（精密度的RSD值超过10%，线性方程的相关系数达不到0.990），请园友们帮忙看一下是不是方法设计问题（如果不是，应该就是仪器的问题了）。所用方法参考了安捷伦公司产品目录上的方法，具体如下：
色谱柱：安捷伦DB-624
检测器：氢焰离子检测器(FID)
顶空部分：顶空瓶平衡温度：110℃
定量环温度：150℃，体积：1ml
传输管线温度：165℃
气相部分：柱温箱：40℃(5min)，升温速率：10℃/min，升至200℃(7min)
进样口温度：250℃
检测器温度：300℃
载气：氦气
流速：5.5ml/min
分流比：1：10
顶空瓶容积：20ml
溶剂：DMF
混合对照液浓度：甲苯0.89mg/ml、二氯甲烷0.6mg/ml、乙醇5mg/ml
线性溶液的浓度范围：10%、20%、40%、80%、100%、120%
困扰已久。如有指点，感激不尽。
混合对照品溶液的浓度太大，可能会超出线性范围，建议降低10倍
顶空的温度太高，建议降低至80度。
没有说明平衡的时间，做线性的时候，要注意每个顶空瓶要根据进样周期，间隔放样保温。
每个顶空瓶只能进样1次，不能重复进样
谢谢，我按您说的试一下。
我觉得你的流速是不是太快了点，而且顶空温度可以参考药典的啊，看看人家是怎么说的，还有就是对照品浓度的问题，你是怎么配的呢，是不是应该参考药典上的限度要求啊，总觉得你的浓度很高啊，不是一般的高
三个问题：
1.对照浓度太高。建议稀释10-100倍，具体需要根据限度值计算设计一下浓度。
2.顶空温度太高。建议改为顶空85度，传输线温度105--120，平衡时间30分钟。
3.载气流速太高，如果你是0.32um的柱子，建议流速控制在2ml/min左右。
另外一点，顶空瓶盖不能反复使用。
线性，我喜欢做50%到200%限度范围内。
谢谢花满丁香和doublefire两位园友。
混合对照溶液的浓度我确实写大了10倍，应该是：甲苯0.089mg/ml、二氯甲烷0.06mg/ml、乙醇0.5mg/ml
色谱柱：安捷伦DB-624
检测器：氢焰离子检测器(FID)
顶空部分：顶空瓶平衡温度：110℃
定量环温度：150℃，体积：1ml
传输管线温度：165℃
气相部分：柱温箱：40℃(5min)，升温速率：10℃/min，升至200℃(7min)
进样口温度：250℃
检测器温度：300℃
载气：氦气
流速：5.5ml/min
分流比：1：10
顶空瓶容积：20ml
溶剂：DMF
混合对照液浓度：甲苯0.89mg/ml、二氯甲烷0.6mg/ml、乙醇5mg/ml
线性溶液的浓度范围：10%、20%、40%、80%、100%、120%
困扰已久。如有指点，感激不尽。
混合对照品溶液的浓度太大，可能会超出线性范围，建议降低10倍
顶空的温度太高，建议降低至80度。
没有说明平衡的时间，做线性的时候，要注意每个顶空瓶要根据进样周期，间隔放样保温。
每个顶空瓶只能进样1次，不能重复进样
谢谢，我按您说的试一下。
我觉得你的流速是不是太快了点，而且顶空温度可以参考药典的啊，看看人家是怎么说的，还有就是对照品浓度的问题，你是怎么配的呢，是不是应该参考药典上的限度要求啊，总觉得你的浓度很高啊，不是一般的高
三个问题：
1.对照浓度太高。建议稀释10-100倍，具体需要根据限度值计算设计一下浓度。
2.顶空温度太高。建议改为顶空85度，传输线温度105--120，平衡时间30分钟。
3.载气流速太高，如果你是0.32um的柱子，建议流速控制在2ml/min左右。
另外一点，顶空瓶盖不能反复使用。
线性，我喜欢做50%到200%限度范围内。
谢谢花满丁香和doublefire两位园友。
混合对照溶液的浓度我确实写大了10倍，应该是：甲苯0.089mg/ml、二氯甲烷0.06mg/ml、乙醇0.5mg/ml