本人初次做气相方法学，请问气相重复性试验和回收率试验怎么做？




参考指导原则以及药典附录等




我也没做过，应该跟液相类似吧。




重复性：供试品6份，RSD不大于5%

回收率：同液相。




（1）重复性：以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%；以外标法测定时，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。

（2）回收率：常采用标准品加入法，即往样品溶液中加入残留溶剂限度浓度的80%、100%、120%溶剂，进行标准品回收率计算，各浓度平行三份试验。

目前对于所设计的回收率80%、100%、120%范围提交资料尚未出现有疑问或发补现象，同时也有报道采用定量限浓度、限度浓度50%、限度浓度100%三个点作为回收率实验，很少见其他关于残留溶剂回收率文献报道，不过，反过来想想，既然残留溶剂属于限度检查，其回收率浓度超过限度，似乎不太合理，所以文献报道的定量限浓度、限度浓度50%、限度浓度100%三个浓度还是比较有说服力，只是这样的实验，在实际实验时很难操作，尤其是定量限浓度，不知其他站友是怎么设计回收率实验的呢？




我们气相的回收率试验都是采用同一个浓度（100%）配制6个样品，不知是否可行？




楼上的做法一个100%的点不行，要三个浓度点，各3个平行样，一个是精密度




重复性：以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次,这好像是进样精密度实验，重复性难道不需要配制6份样品进行检测吗？




应
垓配6份样品做






请教版主，这个气相方法学可接受标准限度，5%和10%的依据是什么？比较迷惑





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