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同一个样品,检测器不同结果不一样

时间: 2012-04-12 08:21:01 作者: 来源: 字号:
急!

我分析一个样品遇到一个问题,同一个样品溶液,用两台检测器进行分析,一台是SPD-10a,一台是spd-20A,20A是上个月买的,10A的用了10年了。在分析同一个样品时,同样的杂质峰,10A的比20A的大一倍多。我看了谱图,同样的进样量,20A的主峰面积是10A的主峰面积约1.08倍,但杂技峰面积20A的是10A的45%。同一个样品溶液、同样进样体积、同样的移动相,同一套泵系统,只是检测器不同,工作站是同一个两个不同通道,只是10A的氘灯能量较低。这肯定是仪器的问题,但不知是什么原因会造成这样问题,需要怎样解决?
恳求各位老师指点!




你的色谱柱呢?
其实你自己把问题看得很清除了
上来只是想确定一下是不是?




色谱柱是同一根,我想知道是仪器哪方面的原因造成,仪器开机自检都正常,请一次岛津工程师也很不容易的。




仪器的参数设置是否有问题?AD转换是否弄好?




你的主峰出的是平头峰吧?这种情况是很难有比较性,你用1%自身对照计算出来的结果是多少?




进对照溶液计算,看结果差异再说。




不是平头峰,都在检测限内。
谢谢各位老师,我按你们提供的建议试一下,有结果了再来。




可能是10A检测器光路太脏了,可以请工程师来给清理一下或更换光路原件。新仪器的检测结果是准确的。




你的对照也跟着大了吧,一般新买的仪器检测的杂质大一些。




谢谢各们老师。
spd-10A这台检测器,我用样品和样品自身1%的来进行对照,发现1%自身对照的峰面积与原样品(100%)的面积比为2.2%,也就是说,实际1%的含量计算出来的为2.2%,样品的吸收值没有超过1AUFS, 峰没有出现平头峰,这说明检测器的线性不好。

检测器的线性不好主要是什么原因造成的,各位老师有知道解决方法吗?




上面写错了,吸收值没超过1AU,不是AUFS





“一般新买的仪器检测的杂质大一些”--这是什么逻辑?别误导别人哦





数据呢?拿数据说话





“......说明检测器的线性不好”--这个结论本身就存在问题,线性和检测器没有直接关系,不能说检测器的线性好还是坏,或者说线性不好是因为检测器的问题;

建议先分析一下自身对照不成线性的问题,比如是否存在进样阀残留污染导致自身对照线性未真实体现?可先进空白再进自身对照,最后进样品来排除;

其次,如果确定自身对照与样品不成线性,再考虑检测方法是否合适的问题。
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