刚接触这个专业的时候，一直认为，只要标准品没问题，配制过程误差小，检测完了，就算呗。
其实不然，经过后来工作的积累和不断交流，发现实际存在的问题没有那么简单。
~~~~
下面就说一下，在含量检测中，标准品的科学用法：
1、对照溶液1，进样5针，证明系统的重现性，平均值参与含量计算；
2、每间隔一定时间，进样对照溶液2、3。。。。。。这个时间间隔可以自己摸索一下，一般最少4小时进一个对照；
~~~~
之所以形成了这样的观点和做法，其实是这样的：
1、国外要求第二个对照，是用来校正第一个对照的，而偏差要求1%；
2、国内没有找到明确要求，但科学的做法也是用第二个校正，但可能多数人习惯用这个值参与计算；
然而即使满足以上2个要求，还是会有其他情况：
不知道大家情况如何，我因为涉及申报工作，所以有的项目设计多个规格、每个规格多批次样品的同期检测，如果该色谱条件时间又很长的话，那么可能持续很久来完成全部的含量检测。
所以，就产生了一个问题：随着系统（色谱仪、流动相比例、流动相温度等）的变化，数据会出现偏差，如果仅仅用1个对照开头，1个对照结尾，可能出现大的偏差（超过1%）。
那么这种情况下，每隔一段时间进样一个对照，就成了一个科学的做法。
从而在计算结果时，只需要考虑相邻2个对照的校正情况，并用相邻的2个对照参与计算他们所“包围”的样品的含量。
之所以选择4小时，是考虑环境的温度变化，以及流动相体积的变化，在4小时左右的时候教明显。
间隔时间可以自己根据不同项目、流动相组成、实验室环境控制情况，自己摸索。
说的好。学习了。
握手。
想法很科学，做法也科学。
但是，你用标准品做的时候在一段时间后就出现误差那么大，不知道是主观还是客观原因。客观的东西（你的色谱系统、流动相、温度）是需要严格控制的，并不是咱们来想一些办法去掩盖，要是复检的时候，复检人员能帮助你消除那些原因造成的误差吗？主观的话，就更需要好好思考一下！
客观的。
我们已经把这个列入检验规范中了。
这个做法不是掩盖，^_^!
是为了消除。
大家有什么更好的做法么？
凡事都有例外，假如对照品溶液稳定性不好，如何要求4小时进一个对照？
个人认为2个对照品的数据都应该带入计算。理由很简单，仅仅一个对照难道就没有误差？既然样品的测定结果是将几份数据算平均值，那么对照品更应该如此，否则由于对照品本身的问题（称量、稀释等过程中引入的误差），带入的系统误差如何校正？
1、我指的间隔进样标准品，是要求重新称量、重新配置，所以不存在稳定性的问题；
2、我现在也支持取均值计算，不过USP不是这样要求的，他们只要求后面的对照算回收率，校正第一个，以证明系统的稳定性。
学习了
楼主讲的不错！我感觉很科学！
所以结合国内外的要求，和现实工作中碰到的问题。
我认为只有这样，才能不会引起对结果的质疑。
而且，建议相邻的2个对照，除了都参与计算，也最好算一下回收率。
如果回收率不合格，很难保证2对照包合的区域内第一个样品，与最后一个样品存在一定检测误差。
～～～～～～
再次强调：
1、这里的对照溶液，不是同一个，而是重新配制，一定要明确这个概念。
2、其实相邻的第2个对照，可以不参与计算，只用来校正第1个对照，大家可以细细品尝一下这个做法的真正含义。
3、另外，考虑国内的习惯，我仍在坚持，既校正，又参与计算，其实也不会太麻烦，就是计算一下的功夫。
4、至于怀疑这些误差，是人为或系统误差造成的，那么建议按照规范做法避免出现，这些是不成为理由的。
5、任何检测是有误差的，否则的话，质量标准就不是一系列的范围，而是一系列的数据。
～～～～
所以，质量标准或检测方法，都是在尽量避免各种误差的基础上，尽量追求精准，而更关键的是－－结合项目的实际情况，结合生产的实际情况），而制定出“最合理”的方案，而不是“最严格”的方案。
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版主111留言:
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其实不然，经过后来工作的积累和不断交流，发现实际存在的问题没有那么简单。
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下面就说一下，在含量检测中，标准品的科学用法：
1、对照溶液1，进样5针，证明系统的重现性，平均值参与含量计算；
2、每间隔一定时间，进样对照溶液2、3。。。。。。这个时间间隔可以自己摸索一下，一般最少4小时进一个对照；
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之所以形成了这样的观点和做法，其实是这样的：
1、国外要求第二个对照，是用来校正第一个对照的，而偏差要求1%；
2、国内没有找到明确要求，但科学的做法也是用第二个校正，但可能多数人习惯用这个值参与计算；
然而即使满足以上2个要求，还是会有其他情况：
不知道大家情况如何，我因为涉及申报工作，所以有的项目设计多个规格、每个规格多批次样品的同期检测，如果该色谱条件时间又很长的话，那么可能持续很久来完成全部的含量检测。
所以，就产生了一个问题：随着系统（色谱仪、流动相比例、流动相温度等）的变化，数据会出现偏差，如果仅仅用1个对照开头，1个对照结尾，可能出现大的偏差（超过1%）。
那么这种情况下，每隔一段时间进样一个对照，就成了一个科学的做法。
从而在计算结果时，只需要考虑相邻2个对照的校正情况，并用相邻的2个对照参与计算他们所“包围”的样品的含量。
之所以选择4小时，是考虑环境的温度变化，以及流动相体积的变化，在4小时左右的时候教明显。
间隔时间可以自己根据不同项目、流动相组成、实验室环境控制情况，自己摸索。
说的好。学习了。
握手。想法很科学，做法也科学。
但是，你用标准品做的时候在一段时间后就出现误差那么大，不知道是主观还是客观原因。客观的东西（你的色谱系统、流动相、温度）是需要严格控制的，并不是咱们来想一些办法去掩盖，要是复检的时候，复检人员能帮助你消除那些原因造成的误差吗？主观的话，就更需要好好思考一下！
客观的。
我们已经把这个列入检验规范中了。
这个做法不是掩盖，^_^!
是为了消除。
大家有什么更好的做法么？
凡事都有例外，假如对照品溶液稳定性不好，如何要求4小时进一个对照？
个人认为2个对照品的数据都应该带入计算。理由很简单，仅仅一个对照难道就没有误差？既然样品的测定结果是将几份数据算平均值，那么对照品更应该如此，否则由于对照品本身的问题（称量、稀释等过程中引入的误差），带入的系统误差如何校正？
1、我指的间隔进样标准品，是要求重新称量、重新配置，所以不存在稳定性的问题；
2、我现在也支持取均值计算，不过USP不是这样要求的，他们只要求后面的对照算回收率，校正第一个，以证明系统的稳定性。
学习了
楼主讲的不错！我感觉很科学！
所以结合国内外的要求，和现实工作中碰到的问题。
我认为只有这样，才能不会引起对结果的质疑。
而且，建议相邻的2个对照，除了都参与计算，也最好算一下回收率。
如果回收率不合格，很难保证2对照包合的区域内第一个样品，与最后一个样品存在一定检测误差。
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再次强调：
1、这里的对照溶液，不是同一个，而是重新配制，一定要明确这个概念。
2、其实相邻的第2个对照，可以不参与计算，只用来校正第1个对照，大家可以细细品尝一下这个做法的真正含义。
3、另外，考虑国内的习惯，我仍在坚持，既校正，又参与计算，其实也不会太麻烦，就是计算一下的功夫。
4、至于怀疑这些误差，是人为或系统误差造成的，那么建议按照规范做法避免出现，这些是不成为理由的。
5、任何检测是有误差的，否则的话，质量标准就不是一系列的范围，而是一系列的数据。
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所以，质量标准或检测方法，都是在尽量避免各种误差的基础上，尽量追求精准，而更关键的是－－结合项目的实际情况，结合生产的实际情况），而制定出“最合理”的方案，而不是“最严格”的方案。
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