在做环孢素A标准液的配制时发现一个问题，就是用甲醇加入容量瓶定容的问题。一般定容采用的方法有两种：
第一种是先一次性加到100ml刻度线，然后再混匀。
第二种还是先加到80ml左右混匀（也可采用超声），然后再继续加至刻度线，最后再次混匀。
第一种的方法的结果就会发现液面有时会略超过刻度线，第二种结果有时会发现液面略低于刻度线。
不知哪种方法会比较好、配制的结果也较为准确？
个人觉得都不是很详细，如果选就选二吧。
但是有一点要注意：超声或用力振摇后要放置一段时间，如果溶液温度有所上升，还让其放置室温，再定容。
至3/4容积时，混匀，放置，定容。
分析课程中是这样操作，试验，1/2时混匀，3/4再混匀，然后定容。
应为第二种方法。样品溶解后加溶剂至刻度，再摇匀时会沾到容量瓶上部的空间，使得液面略低于刻度线，但是定量是准确的。
固体配制溶液的正规操作应该是这样
先在烧杯中称量好样品，计量，然后加入溶剂使完全溶解，之后把溶液用玻棒导流至容量瓶，用溶剂洗几次把烧杯里的残液洗进容量瓶中，定容。
而药典中常用的话就是，“取XXX适量，精密称定，置XXml量瓶中，加XX使溶解并稀释至刻度”
实际操作中我也是按照药典说法进行的，既然要按照药典就要完全按照，药典要求是，先使溶解后加至刻度，因此你的第二法是可以的，但是不会低于刻度线，如果低于刻度线，是操作有问题。
”shanyaox“战友提出了“。。。。也是准确的”，而采用楼主的第二法实际上是不应该低的，楼主的可能是，溶解放热或者超声的热使体积增大了，放置室温后降低到刻度线下的。
瓶子是干净的，所以不能挂壁，因此上面的是会全部流下的，况且前面已经混匀一次。只有刻度线以上部分为完全干燥的才会低于刻度线，而这种情况在上面的操作下是不可能的，实际上也先要溶剂洗瓶，加的时候也会被湿润。
提出一个精度更高的办法:将称量好样品直接加入到容量瓶中，加4/5的溶剂,加搅拌子,搅拌溶解,然后用吸铁石取出,最后定容,少转移这一步.
有创意，但是转子应该还要洗的呀，也不方便，按照药典的操作就可，先使溶解后加至刻度，使溶解时具体加多少根据品种而来，反应不能加满。
其他人有更好的方法不？
这不是创意,我们实际操作方法,转子用稀释液洗.
做含量的时候,双标的RSD基本控制在0.1%以下.
我们这里没有可移动的磁铁，否则可以试验下。
谢谢各位的回答！学习了！
可以在外面用个转子，转子吸住转子不就行了。
目前我都是称取样品于容量瓶中，直接加溶剂至刻度，盖上塞子，摇匀。
第一种是先一次性加到100ml刻度线，然后再混匀。
第二种还是先加到80ml左右混匀（也可采用超声），然后再继续加至刻度线，最后再次混匀。
第一种的方法的结果就会发现液面有时会略超过刻度线，第二种结果有时会发现液面略低于刻度线。
不知哪种方法会比较好、配制的结果也较为准确？
个人觉得都不是很详细，如果选就选二吧。
但是有一点要注意：超声或用力振摇后要放置一段时间，如果溶液温度有所上升，还让其放置室温，再定容。
至3/4容积时，混匀，放置，定容。
分析课程中是这样操作，试验，1/2时混匀，3/4再混匀，然后定容。
应为第二种方法。样品溶解后加溶剂至刻度，再摇匀时会沾到容量瓶上部的空间，使得液面略低于刻度线，但是定量是准确的。
固体配制溶液的正规操作应该是这样
先在烧杯中称量好样品，计量，然后加入溶剂使完全溶解，之后把溶液用玻棒导流至容量瓶，用溶剂洗几次把烧杯里的残液洗进容量瓶中，定容。
而药典中常用的话就是，“取XXX适量，精密称定，置XXml量瓶中，加XX使溶解并稀释至刻度”
实际操作中我也是按照药典说法进行的，既然要按照药典就要完全按照，药典要求是，先使溶解后加至刻度，因此你的第二法是可以的，但是不会低于刻度线，如果低于刻度线，是操作有问题。
”shanyaox“战友提出了“。。。。也是准确的”，而采用楼主的第二法实际上是不应该低的，楼主的可能是，溶解放热或者超声的热使体积增大了，放置室温后降低到刻度线下的。
瓶子是干净的，所以不能挂壁，因此上面的是会全部流下的，况且前面已经混匀一次。只有刻度线以上部分为完全干燥的才会低于刻度线，而这种情况在上面的操作下是不可能的，实际上也先要溶剂洗瓶，加的时候也会被湿润。
提出一个精度更高的办法:将称量好样品直接加入到容量瓶中，加4/5的溶剂,加搅拌子,搅拌溶解,然后用吸铁石取出,最后定容,少转移这一步.
有创意，但是转子应该还要洗的呀，也不方便，按照药典的操作就可，先使溶解后加至刻度，使溶解时具体加多少根据品种而来，反应不能加满。
其他人有更好的方法不？
这不是创意,我们实际操作方法,转子用稀释液洗.
做含量的时候,双标的RSD基本控制在0.1%以下.
我们这里没有可移动的磁铁，否则可以试验下。
谢谢各位的回答！学习了！
可以在外面用个转子，转子吸住转子不就行了。
目前我都是称取样品于容量瓶中，直接加溶剂至刻度，盖上塞子，摇匀。