大家好，现在国家下发的中药注射剂安全性再评价，里面有所有检验方法需要做验证，在药典附录里我查了一下，检查项中限量检查需要做专属性和检测限及耐用性验证，我现在的问题是，我们产品中重金属和砷盐是限量检测，这两个专属性，检测限及耐用性怎么做？有没有同仁做过，请指教。
中药需要做吗？不知道，只知道化药不需要
重金属和砷盐不需要吧！
重金属和砷盐属于检查项中的限度检查啊，按药典要求是要做专属性和耐用性及限度的啊。不知道怎么做。
专属性
专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法均应考察其专属性。如方法不够专属，应采用多个方法予以补充。
1．鉴别反应
应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的样品，以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈负反应（不呈正反应？）。
2．含量测定和杂质测定
色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明诸成分在图中的位置。色谱法中的分离度应符合要求。
在杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。对于杂质测定也可向试样中加入一定量的杂质，考察杂质能否得到分离。
在杂质或降解产物不能获得的情况下，可将含有杂质或降解产物的试样进行测定，与另一个经验证了的或药典方法比较结果。用强光照射，高温，高湿，酸、碱水解或氧化的方法进行加速破坏，以研究可能的降解产物和降解途径。含量测定方法应比对二法的结果，杂质检查应比对检出的杂质个数，必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。
耐用性
耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为把方法用于常规检验提供依据。开始研究分析方法时就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品的提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成和pH值，不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱，柱温，流速等。气相色谱法变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体，柱温，进样口和检测器温度等。
经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。
专属性系指在其他成分（如辅料等）可能存在下，采用的分析方法能够准确测定被分析物质的特性的能力。
实验方法：1空白试验（辅料空白，试剂空白，试样空白。。。。。）
2阴性对照
3对照品，样品检查。
耐用性：耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法用于常规检验提供依据，开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。
典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品不同提取次数、时间等。
限度：定量限系指供试品中被测成分能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。用于限量检查的定量测定的分析方法应确定定量限。
一般做一下最低检测限。
希望对你有帮助。
嘿，
请拿出你的“人证”来！！
不知道还有没有记得这个冷“笑话”的？
按照现行版药典要求作吧
国内的情形我不知道。但是在美国重金属是一定要做的而且方法倾向于ICP-MS,以前先是比色法，后来用AA，再来用ICP，现在早开始用ICP-MS了。这些在美国大公司都有仪器。小公司没有的，就外包。方法验证，专属性等等自然要做。还有砷盐及汞也是要做的。那是用cold vapor AA。我知道国内的大药厂是有设备做砷及汞的。只要由方法取得分析的数据，都是必须验证的。只是程度上的不同。不过，我是一直主张从头开始就得把方法固定。没有一个可靠的分析方法，如何去信赖产生的数据。
药典方法只需要做确认，不需要做验证吧。
请ccyting先生谈谈都要做哪些验证，怎样做？
我也不知道到底要不要做验证，药典的方法是通用的，对于我们样品来说，这个通用的方法是不是能够通过验证？不得而知。我们的样品对这个方法有没有干扰不知道。
那先做做回收率和专属性的验证吧。
法定的方法需要做分析方法确认，自建的方法需要做分析方法学验证。
中药需要做吗？不知道，只知道化药不需要
重金属和砷盐不需要吧！
重金属和砷盐属于检查项中的限度检查啊，按药典要求是要做专属性和耐用性及限度的啊。不知道怎么做。
专属性
专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法均应考察其专属性。如方法不够专属，应采用多个方法予以补充。
1．鉴别反应
应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的样品，以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈负反应（不呈正反应？）。
2．含量测定和杂质测定
色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明诸成分在图中的位置。色谱法中的分离度应符合要求。
在杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。对于杂质测定也可向试样中加入一定量的杂质，考察杂质能否得到分离。
在杂质或降解产物不能获得的情况下，可将含有杂质或降解产物的试样进行测定，与另一个经验证了的或药典方法比较结果。用强光照射，高温，高湿，酸、碱水解或氧化的方法进行加速破坏，以研究可能的降解产物和降解途径。含量测定方法应比对二法的结果，杂质检查应比对检出的杂质个数，必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。
耐用性
耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为把方法用于常规检验提供依据。开始研究分析方法时就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品的提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成和pH值，不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱，柱温，流速等。气相色谱法变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体，柱温，进样口和检测器温度等。
经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。
专属性系指在其他成分（如辅料等）可能存在下，采用的分析方法能够准确测定被分析物质的特性的能力。
实验方法：1空白试验（辅料空白，试剂空白，试样空白。。。。。）
2阴性对照
3对照品，样品检查。
耐用性：耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法用于常规检验提供依据，开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。
典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品不同提取次数、时间等。
限度：定量限系指供试品中被测成分能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。用于限量检查的定量测定的分析方法应确定定量限。
一般做一下最低检测限。
希望对你有帮助。
嘿，
请拿出你的“人证”来！！
不知道还有没有记得这个冷“笑话”的？
按照现行版药典要求作吧
国内的情形我不知道。但是在美国重金属是一定要做的而且方法倾向于ICP-MS,以前先是比色法，后来用AA，再来用ICP，现在早开始用ICP-MS了。这些在美国大公司都有仪器。小公司没有的，就外包。方法验证，专属性等等自然要做。还有砷盐及汞也是要做的。那是用cold vapor AA。我知道国内的大药厂是有设备做砷及汞的。只要由方法取得分析的数据，都是必须验证的。只是程度上的不同。不过，我是一直主张从头开始就得把方法固定。没有一个可靠的分析方法，如何去信赖产生的数据。
药典方法只需要做确认，不需要做验证吧。
请ccyting先生谈谈都要做哪些验证，怎样做？
我也不知道到底要不要做验证，药典的方法是通用的，对于我们样品来说，这个通用的方法是不是能够通过验证？不得而知。我们的样品对这个方法有没有干扰不知道。
那先做做回收率和专属性的验证吧。
法定的方法需要做分析方法确认，自建的方法需要做分析方法学验证。