各位大虾好;
最近在测一个药中三原料的含量，其中第一个原料药的分离度老打不到要求，几经周折（调流动相pH）现在提高了，但是有个问题，前面紧邻的小峰如果不计的话此目标峰跟更前面一个峰的分离度的值可以达到要求，但是如果紧邻的小峰不能忽略，那目标峰的分离度还是打不到要求，所以在此请教各位大虾色谱图中究竟多小的峰可以忽略不计？还有一个问题：流动相的PH值跟峰的分离度有什么固定的关系吗？比如是呈抛物线型还是...... 再次先多谢各位大虾赐教
对于第一个问题
不同物质，不同国家都是有差别的，不太好说吧，具体的可以看看国内外的标准，很多都有明确规定是多少
不知道其他战友有没有看到明确的通用规定（主要是对国外不太了解哈），印象中只有个大概
另外一个问题：
应该没有固定的规律，其ph与具体某物质有关系吧，有的物质对PH敏感，有的则不是特别敏感，所以具体问题具体分析，只能根据PKA值进行摸索
多谢多谢呵呵
忽略限这个单词比较常见的是在欧洲药典上，所以查一些欧洲官方的相关资料可以得出以下信息：
（1）欧洲药典2.2.46中提到：in a related substances test, the limit of quantification (corresponding to a signal-to-noise ratio of 10) is equal to or less than the disregard limit.
（2）在欧洲药典质量标准起草技术指南中也提到：
(3)在欧洲药典5.10中曾对忽略限给予定义：Disregard limit: in chromatographic tests, the nominal content at or below which peaks/signals are not taken into account for calculating a sum of impurities. The numerical values for the disregard limit and the reporting threshold are usually the same.
综上所述，可以知道，在欧洲忽略限是大于等于定量限小于等于报告限的一个东西。不过不同国家有自己的规定，看你的申报方向吧。
PS：偶尔听到，国内的忽略限是定为小于等于检测限，暂时没有找到出处。
欧洲忽略限是大于等于定量限？
http://analysis.dxy.cn/bbs/thread/18675791
可以参考USP34的最新规定
When the impurity test prescribes the total of impurities or there is a quantitative determination of an impurity, choice of an appropriate threshold setting and appropriate conditions for the integration of the peak areas is important. In such tests the limit at or below which a peak is disregarded is generally 0.05%. Thus, the threshold setting of the data collection system corresponds to at least half of this limit. Integrate the peak area of any impurity that is not completely separated from the principal peak, preferably by valley-to-valley extrapolation (tangential skim).
USP34
也就是一般的忽略限度（disregarding limit）为0.05%，需要把超过此限度一半以上（即0.025%）的峰都积分出来。
最近在测一个药中三原料的含量，其中第一个原料药的分离度老打不到要求，几经周折（调流动相pH）现在提高了，但是有个问题，前面紧邻的小峰如果不计的话此目标峰跟更前面一个峰的分离度的值可以达到要求，但是如果紧邻的小峰不能忽略，那目标峰的分离度还是打不到要求，所以在此请教各位大虾色谱图中究竟多小的峰可以忽略不计？还有一个问题：流动相的PH值跟峰的分离度有什么固定的关系吗？比如是呈抛物线型还是...... 再次先多谢各位大虾赐教
对于第一个问题
不同物质，不同国家都是有差别的，不太好说吧，具体的可以看看国内外的标准，很多都有明确规定是多少
不知道其他战友有没有看到明确的通用规定（主要是对国外不太了解哈），印象中只有个大概
另外一个问题：
应该没有固定的规律，其ph与具体某物质有关系吧，有的物质对PH敏感，有的则不是特别敏感，所以具体问题具体分析，只能根据PKA值进行摸索
多谢多谢呵呵
忽略限这个单词比较常见的是在欧洲药典上，所以查一些欧洲官方的相关资料可以得出以下信息：
（1）欧洲药典2.2.46中提到：in a related substances test, the limit of quantification (corresponding to a signal-to-noise ratio of 10) is equal to or less than the disregard limit.
（2）在欧洲药典质量标准起草技术指南中也提到：
(3)在欧洲药典5.10中曾对忽略限给予定义：Disregard limit: in chromatographic tests, the nominal content at or below which peaks/signals are not taken into account for calculating a sum of impurities. The numerical values for the disregard limit and the reporting threshold are usually the same.
综上所述，可以知道，在欧洲忽略限是大于等于定量限小于等于报告限的一个东西。不过不同国家有自己的规定，看你的申报方向吧。
PS：偶尔听到，国内的忽略限是定为小于等于检测限，暂时没有找到出处。
欧洲忽略限是大于等于定量限？
http://analysis.dxy.cn/bbs/thread/18675791
可以参考USP34的最新规定
When the impurity test prescribes the total of impurities or there is a quantitative determination of an impurity, choice of an appropriate threshold setting and appropriate conditions for the integration of the peak areas is important. In such tests the limit at or below which a peak is disregarded is generally 0.05%. Thus, the threshold setting of the data collection system corresponds to at least half of this limit. Integrate the peak area of any impurity that is not completely separated from the principal peak, preferably by valley-to-valley extrapolation (tangential skim).
USP34也就是一般的忽略限度（disregarding limit）为0.05%，需要把超过此限度一半以上（即0.025%）的峰都积分出来。