请教各位大虾秦艽药材
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(1:4)为 流动相;检测波长为254nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取龙胆苦苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液, 即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g〔同时另取本品测定水分(精密称定,加甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液减压回收至干,残渣用适量甲醇溶解,滤过,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含龙胆苦苷(C16H20O9)不得少于2.0%。
其中减压回收至干大家都是怎么作的啊?????????????
回收,可用旋转蒸发仪减压回收。
可是只有20ml啊 损失啊
损失??那个实验没有损失,如果你觉得方法不好,你做回收率验证一下吧。
“可是只有20ml啊 损失啊”,没有明白你想说什么,想表达什么感慨。
我看方法写的还可以,回流后过滤,减压回收甲醇,后溶解,转移,定容。
药典方法啊 当然可以了 我只是想跟战友探讨一下吗 就是想知道大家是怎么处理这个 减压回收至干 的 呵呵
不用回收,滤液直接定容。
把这个方法和药典比较一下,建议上报以改进方法。
龙胆苦苷不稳定,我看药典是不是有刊误或者失误了。
个人意见,可以讨论。
你好,我想问问减压回收至干具体怎么操作?做检验不久,遇到减压回收至干的问题,不知道怎么操作,你之前是怎么操作的啊?
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(1:4)为 流动相;检测波长为254nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取龙胆苦苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液, 即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g〔同时另取本品测定水分(精密称定,加甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液减压回收至干,残渣用适量甲醇溶解,滤过,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含龙胆苦苷(C16H20O9)不得少于2.0%。
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可是只有20ml啊 损失啊
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