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遇到一怪事,求解?

时间: 2012-04-09 06:51:01 作者: 来源: 字号:
近日用双泵做高压梯度分析,A相是乙腈80% 水 20% 三乙胺 磷酸调ph=7.0 ;B相是水;
这几日总是流速恒定的情况下柱压不稳,开始以为是进气泡了,就把整个管路该洗得洗了,该排得排了,还是出现柱压不稳,大概在6.5-7.1之间不停跳跃, 而换成甲醇水后主要稳定。
分别单独开启泵,去掉柱子柱压稳定,换上不同的柱子均出现柱压不稳现象。
并且哪个泵走得是乙腈流动相, 柱压就不稳定,很是郁闷!
给岛津技术员联系说是乙腈不好而我们用的就是进口大瓶乙腈!




呵呵,是岛津的单向阀有问题,不能走乙腈




岛津的意思说不好单独用乙腈
而且,你的这个流动相倒是比较怪的,缓冲盐啥的为什么加在纯乙腈中,而水却是纯水?算111孤陋寡闻,一般不都是缓冲盐水溶液:乙腈少量水溶液啥的?




不好意思 是乙腈80% 水 20% 三乙胺 磷酸




之前岛津液相单向阀中的宝石球?是不能走大量乙腈的,会腐蚀的,现在出场的岛津液相乙腈不存在这个问题了。为什么不乙腈:缓冲盐(含三乙胺)呢?




以前碰到过一种现象,采用梯度洗脱,其中A相比例较低,起始为15%(如A乙腈,B水)。柱压不稳,基线不稳。后来,把A变了50%乙腈,B还是水,起始比例变为30%。结果一切就好了。如果你的流动相可以,你试试。A不一定是含50%B(30%B也行),总之梯度跟着比例调整就ok。




岛津的仪器缺陷




换仪器试试吧,岛津老型号的液相单向阀大部分都是不耐乙腈的。换个耐乙腈的液相,把乙腈好好滤一下(Agilent1260最好用0.22um的滤膜),或者降低一下乙腈的比例,再试试。




谢谢楼上各位回复,换了耐乙腈的单项阀,已经解决了。
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