我现在在做柴胡皂苷的含量测定。对照品a、d配好后于-20°c冰箱保存一周后作hplc,结果对照品都出了好多峰大小峰总共有62个呢,在31分、41分都有共同的峰。我怀疑是否柴胡皂苷很不稳定 ,或是配制污染等问题。有知道为什么的人吗?谢谢大家给我提供宝贵意见~~
对照品稳定性没有考察,就放置那么长时间,明显不合适,建议临用新配,可以的话顺便把对照品溶液稳定性给考察了,为以后是否可以放置几天还能使用作前期研究。
很感谢,尽快做做 ,有问题 希望一起讨论~~~
对了 我看了些丁香论坛的一些讨论:关于hplc用水,我是用双蒸水,经过滤膜过滤 ,后用的。(老师也经常这么做)。现看到有人说,这么做峰会不大好,建议用超纯水。我的一些基线不是很稳,不知道是不是与双蒸水有关系呢。跟我出峰那么多也有关系吗?
对你说的这些没有去仔细研究过,但是我觉得什么都不能一概而论,可能会有这样的情况出现,但我没有遇到过,我在平时实验中就用蒸馏水。至于有人说有换哇哈哈的水,我本人以前也遇到同事换这样的水做,但那仅就质谱而言,水造成质谱检测器噪音很大而对药物分析不利。至于液相好像没那么高的要求,一般的蒸馏水我觉得是可以的。药物出峰时间在其他参数不变的情况下,由流动性极性决定。
用什么样的水,和你的检测限度有关系,如果限度要求很低,那么所用的试剂都要考虑到其中,要考虑到短板效应,也就是说问题不一定是水产生的。
感谢上面两位了 刚接触hplc 得好好学学~~~~
对照品稳定性没有考察,就放置那么长时间,明显不合适,建议临用新配,可以的话顺便把对照品溶液稳定性给考察了,为以后是否可以放置几天还能使用作前期研究。
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对了 我看了些丁香论坛的一些讨论:关于hplc用水,我是用双蒸水,经过滤膜过滤 ,后用的。(老师也经常这么做)。现看到有人说,这么做峰会不大好,建议用超纯水。我的一些基线不是很稳,不知道是不是与双蒸水有关系呢。跟我出峰那么多也有关系吗?
对你说的这些没有去仔细研究过,但是我觉得什么都不能一概而论,可能会有这样的情况出现,但我没有遇到过,我在平时实验中就用蒸馏水。至于有人说有换哇哈哈的水,我本人以前也遇到同事换这样的水做,但那仅就质谱而言,水造成质谱检测器噪音很大而对药物分析不利。至于液相好像没那么高的要求,一般的蒸馏水我觉得是可以的。药物出峰时间在其他参数不变的情况下,由流动性极性决定。
用什么样的水,和你的检测限度有关系,如果限度要求很低,那么所用的试剂都要考虑到其中,要考虑到短板效应,也就是说问题不一定是水产生的。
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