近日,在一个中药滴丸剂,液相测定柴胡皂苷A,检测波长208nm,流动相是乙腈和水,柴胡皂苷A对照品有两个峰(17和27分钟),而样品中只有一个峰(27分钟).高手能否指导一下,是什么原因啊?
据我所知,中检所提供的柴胡皂苷a没有含量测定用的对照品,只有薄层鉴别用对照品。不知楼主所用的对照品是哪儿提供的?
如果采用中检所薄层鉴别用柴胡皂苷a作含量测定,对照品是有两个峰出现。在以203nm作检测波长时,采用归一化法计算对照品中柴胡皂苷a的含量,柴胡皂苷a的量大约只有85~90%。
我用的就是中检所的啊
那是不是薄层对照用的?
是含量测定 用 的
可能是混有柴胡皂苷d吧。应该a峰在前d峰在后
现在对照品是有两个峰,但是样品中只有一个峰,是后面的一个峰,为什么会这样,制剂工艺是不是同样也会影响主药的稳定性?
我现在也在做柴胡皂苷的含量测定。对照品a、d配好后于-20°c冰箱保存一周后作hplc,结果对照品都出了好多峰,在31分、41分都有共同的峰。我怀疑是否柴胡皂苷很不稳定 查文献 还没查到化学结构 及其不稳定的报道。有知道的人 帮帮忙~~并且 我也打算重新做来排除 柱子 及配制过程中的污染影响。
据我所知,这类成分化学稳定性非常好,放置几年也不会有问题;
柴胡皂苷及其类似物大多没有UV吸收,因而就不能用HPLC/UV方法检测,建议用TLC;
HPLC/UV方法不是万能的,要走出这个误区;
测定有机物的纯度或含量,1H-NMR是最有效的,这是个大的趋势。
据我所知,中检所提供的柴胡皂苷a没有含量测定用的对照品,只有薄层鉴别用对照品。不知楼主所用的对照品是哪儿提供的?
如果采用中检所薄层鉴别用柴胡皂苷a作含量测定,对照品是有两个峰出现。在以203nm作检测波长时,采用归一化法计算对照品中柴胡皂苷a的含量,柴胡皂苷a的量大约只有85~90%。
我用的就是中检所的啊
那是不是薄层对照用的?
是含量测定 用 的
可能是混有柴胡皂苷d吧。应该a峰在前d峰在后
现在对照品是有两个峰,但是样品中只有一个峰,是后面的一个峰,为什么会这样,制剂工艺是不是同样也会影响主药的稳定性?
我现在也在做柴胡皂苷的含量测定。对照品a、d配好后于-20°c冰箱保存一周后作hplc,结果对照品都出了好多峰,在31分、41分都有共同的峰。我怀疑是否柴胡皂苷很不稳定 查文献 还没查到化学结构 及其不稳定的报道。有知道的人 帮帮忙~~并且 我也打算重新做来排除 柱子 及配制过程中的污染影响。
据我所知,这类成分化学稳定性非常好,放置几年也不会有问题;
柴胡皂苷及其类似物大多没有UV吸收,因而就不能用HPLC/UV方法检测,建议用TLC;
HPLC/UV方法不是万能的,要走出这个误区;
测定有机物的纯度或含量,1H-NMR是最有效的,这是个大的趋势。