各位大侠,小弟正在做布洛芬的课题,需要按照英国药典检测其中杂质F,该操作如下:
气相色谱法:使用规范化的操作过程。
甲基化溶液 取1mlN,N-二甲基甲酰胺二甲基乙缩醛和1ml吡啶,用乙酸乙酯稀释至10ml。
供试品溶液:取50.0mg该物质置于密闭的小瓶中,用1ml乙酸乙酯溶解,再加入1ml甲基化溶液,密闭,在100℃加热器上加热20min,冷却,在室温氮气流下取出该溶液,将残留物质用乙酸乙酯溶解至5ml。
标准溶液(a):取0.5mg布洛芬杂质F(CRS),用乙酸乙酯溶解,并稀释至10ml。
标准溶液(b):取约50.0mg布洛芬(CRS)置密封小瓶中,然后加入1.0ml标准溶液(a),再加入1ml甲基化溶液,密闭,在100℃加热器上加热20min,冷却,在室温氮气流下取出该溶液,将残留物质用乙酸乙酯溶解至5ml。
其中有些地方不解,请指教:
1、“密闭,在100℃加热器上加热20min”是不是就类似于顶空密闭加热?
2、“在室温氮气流下取出该溶液”如何操作?不是已经冷却了吗?为何还要借助于氮气流?怎么取出?能不能直接等冷却了以后,打开瓶子,加入5ml乙酸乙酯?
请做过的或者比较了解的大侠指点一下,谢谢!
我没看到原文,但从您的表达中感觉应当是,反应完,冷却后,用氮气流吹干吹干,残渣用乙酸乙酯溶解。100度加热可以用沸水浴。没看到全文,仅供参考啊。
气相色谱法:使用规范化的操作过程。
甲基化溶液 取1mlN,N-二甲基甲酰胺二甲基乙缩醛和1ml吡啶,用乙酸乙酯稀释至10ml。
供试品溶液:取50.0mg该物质置于密闭的小瓶中,用1ml乙酸乙酯溶解,再加入1ml甲基化溶液,密闭,在100℃加热器上加热20min,冷却,在室温氮气流下取出该溶液,将残留物质用乙酸乙酯溶解至5ml。
标准溶液(a):取0.5mg布洛芬杂质F(CRS),用乙酸乙酯溶解,并稀释至10ml。
标准溶液(b):取约50.0mg布洛芬(CRS)置密封小瓶中,然后加入1.0ml标准溶液(a),再加入1ml甲基化溶液,密闭,在100℃加热器上加热20min,冷却,在室温氮气流下取出该溶液,将残留物质用乙酸乙酯溶解至5ml。
其中有些地方不解,请指教:
1、“密闭,在100℃加热器上加热20min”是不是就类似于顶空密闭加热?
2、“在室温氮气流下取出该溶液”如何操作?不是已经冷却了吗?为何还要借助于氮气流?怎么取出?能不能直接等冷却了以后,打开瓶子,加入5ml乙酸乙酯?
请做过的或者比较了解的大侠指点一下,谢谢!
我没看到原文,但从您的表达中感觉应当是,反应完,冷却后,用氮气流吹干吹干,残渣用乙酸乙酯溶解。100度加热可以用沸水浴。没看到全文,仅供参考啊。