检查注射用美洛西林钠里的美洛西林聚合物
用依利特葡聚糖G-10 分不开怎么办?
流动相A:0.05mol/L磷酸氢二钠-0.05mol/L磷酸二氢钠(95:5)
B:水
用A做流动相时,进样品,分离度才0.83(工作站显示的),照药典方法测(峰高/峰谷),也达不到2.0。
怎么调整才能达到药典要求的分离度?
希望大家抽出宝贵的时间帮帮忙!
谢谢!
你是用的高效液相?色谱柱的规格是多少啊?
多半色谱柱不合理
(1)降低流动相A的浓度,试试0.01M磷酸盐
(2)依利特的有好几种规格,可以试试10*400的!
祝你成功
改用和药典一样的玻璃柱,自己填装的,内径1cm,长度36cm,sephadex G-10填料,开始的时候应该是检测出来了,但后来没了(多次重重装柱子也没有),换了流动相的比例[(90:10)、(100:0)]也检测不出来。
流动相:0.05mol/L Na2HPO4-0.05mol/L NaH2PO4 (95:5)
填装色谱柱:把填料用水洗5次,直接填装,依重力下沉。水冲6个小时。
做过类似课题的大虾,帮帮忙!非常感谢!
第一个图谱为刚开始测的,前边的峰应该为聚合物峰,第二个为后来测的,就没有了。第三个为空白溶剂水的峰,第四个为把他们叠在一起的图谱。




各位帮帮忙啊。
你的柱子有问题,重新填装下或者换一个。
最好用市面上的柱子,自己装的总没人家色谱柱公司研究的透彻吧。
用依立特的钢柱做过,分离度达不到药典的要求2.0,而且聚合物偏大,影响因素零时样品都不合格。我们做的产品是原料药直接分装的。原料药的出厂报告0.06%(限度0.3%)。玻璃柱装过很多次了都不合格。装柱子需要注意哪些?我的装柱子过程(用纯净水洗填料7次左右,用0.2mol/l氢氧化钠和0.5mol/l氯化钠再生),直接填装,重力下沉。尽可能不让柱子里留有气泡。
自己关注一下.
还是建议楼主买商品柱,不锈钢的,市面上有不少的卖!你可以把样品给他们,让他们帮你选好柱子,你再买他的就是!这是最简单也是最省事的!
我认为应该是你那边葡聚糖凝胶柱的问题,你用什么规格的色谱柱啊?
美洛西林现在分开了么??如果还是不太好的话可以找我,我帮你,咱么一起交流交流
谢谢了,怎么联系你啊?我qq:00000000000
版主111留言:
药学区禁止留联系方式
用依立特的柱子,试过两个柱子了,都不行。现在的情况是,确认样品里肯定存在聚合物,但是达不到药典规定的分离度要求(聚合物峰高/聚合物和主要峰之间的峰谷 大于2.0)。下图 前边的小馒头峰就是聚合物峰。试过不同的盐浓度(0.1,0.05,0.025,0.0125mol/l,)和pH(7.4,8.2,9.4) 都没有太好的效果。
用依利特葡聚糖G-10 分不开怎么办?
流动相A:0.05mol/L磷酸氢二钠-0.05mol/L磷酸二氢钠(95:5)
B:水
用A做流动相时,进样品,分离度才0.83(工作站显示的),照药典方法测(峰高/峰谷),也达不到2.0。
怎么调整才能达到药典要求的分离度?
希望大家抽出宝贵的时间帮帮忙!
谢谢!
你是用的高效液相?色谱柱的规格是多少啊?
多半色谱柱不合理
(1)降低流动相A的浓度,试试0.01M磷酸盐
(2)依利特的有好几种规格,可以试试10*400的!
祝你成功
改用和药典一样的玻璃柱,自己填装的,内径1cm,长度36cm,sephadex G-10填料,开始的时候应该是检测出来了,但后来没了(多次重重装柱子也没有),换了流动相的比例[(90:10)、(100:0)]也检测不出来。
流动相:0.05mol/L Na2HPO4-0.05mol/L NaH2PO4 (95:5)
填装色谱柱:把填料用水洗5次,直接填装,依重力下沉。水冲6个小时。
做过类似课题的大虾,帮帮忙!非常感谢!
第一个图谱为刚开始测的,前边的峰应该为聚合物峰,第二个为后来测的,就没有了。第三个为空白溶剂水的峰,第四个为把他们叠在一起的图谱。




各位帮帮忙啊。
你的柱子有问题,重新填装下或者换一个。
最好用市面上的柱子,自己装的总没人家色谱柱公司研究的透彻吧。
用依立特的钢柱做过,分离度达不到药典的要求2.0,而且聚合物偏大,影响因素零时样品都不合格。我们做的产品是原料药直接分装的。原料药的出厂报告0.06%(限度0.3%)。玻璃柱装过很多次了都不合格。装柱子需要注意哪些?我的装柱子过程(用纯净水洗填料7次左右,用0.2mol/l氢氧化钠和0.5mol/l氯化钠再生),直接填装,重力下沉。尽可能不让柱子里留有气泡。
自己关注一下.
还是建议楼主买商品柱,不锈钢的,市面上有不少的卖!你可以把样品给他们,让他们帮你选好柱子,你再买他的就是!这是最简单也是最省事的!
我认为应该是你那边葡聚糖凝胶柱的问题,你用什么规格的色谱柱啊?
美洛西林现在分开了么??如果还是不太好的话可以找我,我帮你,咱么一起交流交流
谢谢了,怎么联系你啊?我qq:00000000000
版主111留言:
药学区禁止留联系方式
用依立特的柱子,试过两个柱子了,都不行。现在的情况是,确认样品里肯定存在聚合物,但是达不到药典规定的分离度要求(聚合物峰高/聚合物和主要峰之间的峰谷 大于2.0)。下图 前边的小馒头峰就是聚合物峰。试过不同的盐浓度(0.1,0.05,0.025,0.0125mol/l,)和pH(7.4,8.2,9.4) 都没有太好的效果。
