各位好！我正在做3种残留溶剂（乙醇、异丙醇、吡啶）的检测，用二甲基甲酰胺或二甲基亚砜溶解，直接进样，色谱柱：AE.SE-54与AE.SE-30均试过。混合对照品溶液配制方法：乙醇63ul+异丙醇64ul+吡啶2ul+水——100ml。
问题：纯吡啶进样时出峰，但混合溶剂进样时则不出峰，吡啶的二甲基亚砜溶液也未出峰，这是什么原因呢？
你的色谱条件没说清楚，谁能回答呀，我们现在也在做吡啶，都出峰了，有可能你的柱温设的不合适吧
如果不给条件，或者条件没有问题的话：
简单的分析，无法检出如此低浓度的吡啶溶液，即检出限比较高。
浓度太低了，增大吡啶溶液的浓度看看，或者换一台气相。
色谱条件：进样口温度：180℃，柱温：40℃，检测器：240℃。分流比：20.
吡啶的检测限是不是比较高？
吡啶的浓度是根据药典附录-残留溶剂测定法中规定的限度来配的，而且看药典中其他品种中吡啶的测定，也是按照这种浓度来配制的啊。
外观与性状： 无色或微黄色液体，有恶臭。
熔点(℃)： -41.6
沸点(℃)： 115.3
相对密度(水=1)： 0.9827
AE.SE-54对应HP-5
AE.SE-30对应hp-1
ICH限量为200ppm，你的2*0.98mg*1000/100=19.6ppm
刚算错了，失误
有没有峰定位，没有重合的吧？
分流比改小，5:1或1:1
根据你的描述，你的对照品是用水稀释的？
你应该换下溶剂，如果顶空采用DMF和水的混合物为溶剂。
另外你的吡啶加入量可能也有问题，需要重新按限度仔细核算一下，你用量体积法代替称量法，要注意配制样品时的温度，再有2ul有时候很可能都没有推进瓶子里。建议吡啶单独制作储备液，再稀释混合。
有道理，我用的溶剂就是DMF。样品取的是0.5g——5ml，顶空进样的话，您能不能帮我算一下，吡啶应如何取？我们平时做残留溶剂都是按体积取的。
另外，我再按您的建议先配置储备液再稀释混合的方法试试。
吡啶的加入量太小了，应该多加入吡啶，然后逐步稀释比较好，起始温度太低
多谢楼上各位的建议，昨天终于吡啶出峰了。对照品中吡啶采用逐步稀释的方法配制，柱温用程序升温，分流比减小。通过以上方法终于做出来了。再次感谢各位的帮助！
各位好，借贵版面也咨询一下有关吡啶的气相问题。我做的品种含有甲醇、乙醇、异丙醇和吡啶等溶残，现以40度保持1.5分钟50度每分升温至120度保持若干分钟，检测器FID250，进样口200，柱子HP-5，分流比1：1的条件进样，除吡啶外的前几个峰都没问题，吡啶出峰很诡异，拖尾超级严重。而且，混合对照中吡啶的峰面积小于单标吡啶的峰面积5倍，二者吡啶含量相同。现在想在一个条件下把它们都做出来，有没有老师给支个招？多谢了！
首先是否确定对照品配制没问题，浓度与进样体积是否一致。另外，我觉得你的程序升温速度有点快。
吡啶的限度比较低，直接进样的话应该很难检测出来，还是改用顶空吧
问题：纯吡啶进样时出峰，但混合溶剂进样时则不出峰，吡啶的二甲基亚砜溶液也未出峰，这是什么原因呢？
你的色谱条件没说清楚，谁能回答呀，我们现在也在做吡啶，都出峰了，有可能你的柱温设的不合适吧
如果不给条件，或者条件没有问题的话：
简单的分析，无法检出如此低浓度的吡啶溶液，即检出限比较高。
浓度太低了，增大吡啶溶液的浓度看看，或者换一台气相。
色谱条件：进样口温度：180℃，柱温：40℃，检测器：240℃。分流比：20.
吡啶的检测限是不是比较高？
吡啶的浓度是根据药典附录-残留溶剂测定法中规定的限度来配的，而且看药典中其他品种中吡啶的测定，也是按照这种浓度来配制的啊。
外观与性状： 无色或微黄色液体，有恶臭。
熔点(℃)： -41.6
沸点(℃)： 115.3
相对密度(水=1)： 0.9827
AE.SE-54对应HP-5
AE.SE-30对应hp-1
ICH限量为200ppm，你的2*0.98mg*1000/100=19.6ppm
刚算错了，失误
有没有峰定位，没有重合的吧？
分流比改小，5:1或1:1
根据你的描述，你的对照品是用水稀释的？
你应该换下溶剂，如果顶空采用DMF和水的混合物为溶剂。
另外你的吡啶加入量可能也有问题，需要重新按限度仔细核算一下，你用量体积法代替称量法，要注意配制样品时的温度，再有2ul有时候很可能都没有推进瓶子里。建议吡啶单独制作储备液，再稀释混合。
有道理，我用的溶剂就是DMF。样品取的是0.5g——5ml，顶空进样的话，您能不能帮我算一下，吡啶应如何取？我们平时做残留溶剂都是按体积取的。
另外，我再按您的建议先配置储备液再稀释混合的方法试试。
吡啶的加入量太小了，应该多加入吡啶，然后逐步稀释比较好，起始温度太低
多谢楼上各位的建议，昨天终于吡啶出峰了。对照品中吡啶采用逐步稀释的方法配制，柱温用程序升温，分流比减小。通过以上方法终于做出来了。再次感谢各位的帮助！
各位好，借贵版面也咨询一下有关吡啶的气相问题。我做的品种含有甲醇、乙醇、异丙醇和吡啶等溶残，现以40度保持1.5分钟50度每分升温至120度保持若干分钟，检测器FID250，进样口200，柱子HP-5，分流比1：1的条件进样，除吡啶外的前几个峰都没问题，吡啶出峰很诡异，拖尾超级严重。而且，混合对照中吡啶的峰面积小于单标吡啶的峰面积5倍，二者吡啶含量相同。现在想在一个条件下把它们都做出来，有没有老师给支个招？多谢了！
首先是否确定对照品配制没问题，浓度与进样体积是否一致。另外，我觉得你的程序升温速度有点快。
吡啶的限度比较低，直接进样的话应该很难检测出来，还是改用顶空吧